本发明专利技术提供了一种氧化锆粉饼、制备方法及用途、及其收缩性能的调节方法。所述氧化锆粉饼包括至少两层氧化锆粉体层，不同氧化锆粉体层的钇含量不同，且所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩起始温度差值≤5℃；所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩率偏差≤0.3％。本发明专利技术提供了一种氧化锆粉饼、制备方法及用途，所述氧化锆粉饼的不同氧化锆粉体层中具有不同的钇含量，但仍然具有大体一致的收缩行为，从而为后续的烧结工艺提供较高的形变稳定性，有效避免因为收缩行为不一致造成的变形、开裂等缺陷。
Zirconia powder cake, preparation method and application, and its shrinkage regulation method
【技术实现步骤摘要】
氧化锆粉饼、制备方法及用途、及其收缩性能的调节方法
本专利技术属于陶瓷材料领域，涉及一种氧化锆粉饼、制备方法及用途、及其收缩性能的调节方法，具体涉及一种氧化锆粉饼、其制备方法及用途，以及通过所述氧化锆粉饼制备得到的氧化锆烧结体、制备方法及用途，以及使用所述氧化锆粉饼或氧化锆烧结体制备得到的义齿、及其制备方法，以及一种氧化锆烧结体起始收缩温度的调节方法，及一种氧化锆烧结体收缩率的调节方法。
技术介绍
自然牙具有渐变的透光性，分层氧化锆义齿能够做出与自然牙外观更接近的透光性渐变型义齿。透光性渐变型义齿通过具有不同Y2O3含量实现。但因成分不同，在相同工艺下生产的各种氧化锆粉体，其收缩行为不同，当两种或多种不同钇含量的氧化锆粉体分层压制后，在烧结过程中会出现内应力，导致整体强度降低甚至开裂，烧结后的成品发生变形。现有技术之一是通过调节烧结助剂(如Al2O3等)的含量，实现收缩行为的调整。烧结助剂的加入，可以影响晶粒的生长状态，从而控制氧化锆的烧结活性。在同一温度下烧结时，添加不同种类或不同含量的烧结助剂会得到出不同的收缩行为。烧结助剂虽然可以有效调节氧化锆烧结收缩率，但烧结助剂的加入会对氧化锆烧结体的透性和颜色产生影响。比如，在氧化锆中添加Al2O3，烧结体透性将会降低，白度会增加。为了避免这一缺陷，可提高钇含量进行改善，但钇含量的提高会带来烧结体强度的降低。因此，通过成分调节收缩率会带来连锁性问题，调整措施繁琐。现有技术还有是通过设置不同氧化锆层之间的过渡层，实现对收缩性能差别的最小化，对于钇含量差别较大的氧化锆层，调节程度有限，无法适用于钇含量差别较大的氧化锆层的收缩一致性的调节，限制了透光性渐变的渐变范围。本领域需要开发一种能够将不同钇含量的氧化锆粉体调节为具有大致相同的收缩率的方法，这种方法能够使具有不同钇含量的氧化锆粉体烧结过程中具有大致相同的收缩行为，烧结后变形量小，不易开裂。CN107108373A(2014年)提供抑制缺陷的发生且透明性会变化的氧化锆烧结体，烧结体中含有4～7mol％的氧化钇作为稳定剂和遮光材料，遮光材料为选自包含氧化硅、氧化铝、氧化钛、锆和硅的复合氧化物的组中的至少一者。氧化锆烧结体的第二区域中遮光材料的含有率比第一区域高，两区域中的氧化钇的含有率之差为1mol％以下。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一是提供一种氧化锆粉饼，所述氧化锆粉饼包括至少两层氧化锆粉体层，不同氧化锆粉体层的钇含量不同，且所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩起始温度差值≤5℃(例如4℃、3℃、2℃、1℃等)；所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩率偏差≤0.3％(例如0.2％、0.1％等)。TMA(thermomechanicalanalysis)，中文名称是热机械分析，是指在程序控制温度下测量物质形变与温度的关系的方法。本专利技术提供的氧化锆粉饼具有多层氧化锆粉体层，每层氧化锆粉体层通过调整钇含量的不同，获得烧结后的不同透光性，实现透光性的渐变。现有技术中，不同钇含量的氧化锆粉体收缩行为大都表现不一致，在后续的烧结过程中，造成变形、开裂等问题。本专利技术提供的氧化锆粉体具有多层结构，且每层氧化锆粉体层钇含量不同，但是其收缩行为能够保持大致相同，能够解决烧结过程中产生变形、开裂等问题。优选地，所述氧化锆粉饼中，不同氧化锆粉体层的钇含量最大差值＞1mol％(例如1.2mol％、2mol％、3mol％、4mol％、5mol％、6mol％等)，优选1～5mol％。需要说明的是，所述氧化锆粉饼中，不同氧化锆粉体层的钇含量最大差值＞1mol％意指：本专利技术提供的氧化锆粉饼中，具有至少两层氧化锆粉体层，在所有的氧化锆粉体层钇含量差值的集合中，最大差值＞1mol％。所述差值为任选的不同层氧化锆粉体层的钇含量的差值。优选地，所述氧化锆粉体层由下至上钇含量依次增大。钇含量越大，透光性越好，由下至上钇含量依次增大的多层氧化锆粉饼，外观呈现渐变透光性，与自然牙接近。优选地，所述氧化锆粉体包括3层氧化锆粉体层，其中钇含量依次为2.6～3.4mol％、3.6～4.4mol％和4.6～5.4mol％；进一步优选所述3层氧化锆粉体层的钇含量依次为3mol％、4mol％和5mol％。本专利技术目的之二是提供一种氧化锆粉饼的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锆源、钇源和其他功能性元素源混合于液相中，进行水热合成；液相热合成的产物进行煅烧热处理，得到具有不同钇含量的氧化锆粉体；根据氧化锆粉体原料中的钇含量，按照如下公式选择氧化锆粉体制备过程中的水热合成温度和煅烧热处理温度：ΔT水热合成＝-k1ΔX钇式(I)ΔT煅烧热处理＝k2ΔX钇式(II)其中，ΔT水热合成为任意两组氧化锆粉体原料制备过程中水热合成温度的差值，单位为℃；ΔT煅烧热处理为任意两组氧化锆粉体原料制备过程中煅烧热处理温度的差值，单位为℃；ΔX钇为任意两组氧化锆粉体原料中钇摩尔含量的差值，单位为mol％；k1为水热合成的系数8.3～8.7(例如8.4、8.5、8.6等)；k2为煅烧热处理的系数16.6～17.0(例如16.7、16.8、16.9等)；(3)将具有钇含量的氧化锆粉体按预定顺序堆叠，然后进行干压，获得氧化锆粉饼。在现有技术中，钇含量差值越小，收缩行为的调整越容易；当钇含量差值在1mol％以上时，收缩行为调整出现困难。在本专利技术提供的氧化锆粉饼的制备方法中，通过调整水热合成温度和煅烧热处理温度实现对收缩行为的调整。如式(I)和式(II)所示，根据钇含量的差值，既可以获得水热合成温度的调整温度和煅烧热处理的调整温度。优选地，所述干压的压力为5～100MPa(例如10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa等)，时间为5～30s(例如5s、10s、15s、20s、25s等)。在所述氧化锆粉饼的制备方法中，其他功能性元素的添加量≥0，0意味着不加入其他功能性元素。对于其他功能性元素意指除了锆化合物和钇化合物以外的其他元素化合物，所述其他元素化合物的选择不作具体限定，本领域技术人员可以根据需求进行选择。例如所述其他功能性元素可以为具有着色功能的元素，如铁、锰、铒、钕、镨、铈、铝等。优选地，所述其他功能性元素包括铁、锰、铒、钕、镨、铈、铝等中的任意一种或至少两种的组合。优选地，所述氧化锆粉饼包括目的之一所述的氧化锆粉饼。优选地，所述水热合成具体包括如下步骤：(2a)将锆源和钇源及其它功能性元素混合溶于水，调节pH至8～10(8.5、9.0、9.5等)；(2b)将反应体系升温进行水热合成；(2c)水热合成产物经煅烧热处理后，研磨，分散，造粒，得氧化锆粉体。优选地，所述锆源包括水可溶性锆盐，优选硝酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的任意一种或至少两种的组合。所述锆源的至少两种的组合示例性的可以包括硝酸锆和氧氯化锆的组合、硝酸锆和氯化锆的组合、硝酸锆和氧氯化锆和氯化锆的组合等。优选地，所述钇源包括钇盐，优选硝酸钇。优选地，所述调节pH值通过加入氨水进行。优选地，所述水热合成温度为140～200℃(例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃等)，时间为10～72h(例如15h、20h、25h、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化锆粉饼，其特征在于，所述氧化锆粉饼包括至少两层氧化锆粉体层，不同氧化锆粉体层的钇含量不同，且所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩起始温度差值≤5℃；所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩率偏差≤0.3％。
【技术特征摘要】
1.一种氧化锆粉饼，其特征在于，所述氧化锆粉饼包括至少两层氧化锆粉体层，不同氧化锆粉体层的钇含量不同，且所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩起始温度差值≤5℃；所述不同氧化锆粉体层，TMA曲线收缩率偏差≤0.3％。2.如权利要求1所述的氧化锆粉饼，其特征在于，所述氧化锆粉饼中，不同氧化锆粉体层的钇含量最大差值＞1mol％，优选1～5mol％。3.如权利要求1所述的氧化锆粉饼，其特征在于，所述氧化锆粉体层由下至上钇含量依次增大；优选地，所述氧化锆粉体包括3层氧化锆粉体层，其中钇含量依次为2.6～3.4mol％、3.6～4.4mol％和4.6～5.4mol％；进一步优选所述3层氧化锆粉体层的钇含量依次为3mol％、4mol％和5mol％。4.一种氧化锆粉饼的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锆源、钇源和其他功能性元素源混合于液相中，进行水热合成；液相热合成的产物进行煅烧热处理，得到具有不同钇含量的氧化锆粉体；根据氧化锆粉体原料中的钇含量，按照如下公式选择氧化锆粉体制备过程中的水热合成温度和煅烧热处理温度：ΔT水热合成＝-k1ΔX钇式(I)ΔT煅烧热处理＝k2ΔX钇式(II)其中，ΔT水热合成为任意两组氧化锆粉体原料制备过程中水热合成温度的差值，单位为℃；ΔT煅烧热处理为任意两组氧化锆粉体原料制备过程中煅烧热处理温度的差值，单位为℃；ΔX钇为任意两组氧化锆粉体原料中钇摩尔含量的差值，单位为mol％；k1为水热合成的系数8.3～8.7；k2为煅烧热处理的系数16.6～17.0；(3)将具有钇含量的氧化锆粉体按预定顺序堆叠，然后进行干压，获得氧化锆粉饼；优选地，所述干压的压力为5～100MPa，时间为5～30s；优选地，所述其他功能性元素包括铁、锰、铒、钕、镨、铈、铝中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述氧化锆粉饼包括权利要求1～3之一所述的氧化锆粉饼。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水热合成具体包括如下步骤：(2a)将锆源和钇源及其它功能性元素混合溶于水，调节pH至8～10；(2b)将反应体系升温进行水热合成；(2c)水热合成产物经煅烧热处理后，研磨，分散，造粒，得氧化锆粉体；优选地，所述锆源包括水可溶性锆盐，优选硝酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述钇源包括钇盐，优选硝酸钇；优选地，所述调节pH值通过加入氨水进行；优选地，所述水热合成温度为140～200℃，时间为10～72h，优选水热合成温度为140～170℃，时间为10～50h；优选地，所述煅烧热处理温度为800～1100℃，时间1～5h，优选900～1100℃，时间2～4h；优选地，步骤(2c)所述水热合成产物经煅烧热处理前进行洗涤、干燥处理。6.一种如权利要求1～3之一所述的氧化锆粉饼的用途，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋锡滨，杨爱民，张巧云，
申请(专利权)人：山东国瓷功能材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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