一种中药常山的炮制方法及其炮制品的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种中药常山的炮制方法，包括以下步骤：取中药常山原药材100g，加入黄酒100ml，闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉，既得。本发明专利技术通过大量对比实验筛选不同的炮制工艺，筛选出常山最佳的炮制方法，并通过单因素和正交实验表筛选出最佳的炮制工艺。且本发明专利技术通过大量实验筛选出常山炮制品的质量检测方法，特别是通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经方法学验证表明，本发明专利技术提供的常山的质量检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。

A processing method of Changshan traditional Chinese medicine and the quality detection method of its processed products

【技术实现步骤摘要】
一种中药常山的炮制方法及其炮制品的质量检测方法
本专利技术涉及一种中药的炮制方法，具体涉及中药常山的炮制方法及其炮制品的质量检测方法。
技术介绍
中药常山，为虎耳草科常山属植物常山DichroafebrifugaLour.的干燥根。常山味苦、辛，性寒，有小毒。具有截疟、劫痰、解毒的功效。常山的原植物品种在唐代以前以芸香科植物臭常山为正品，至宋代逐渐发现虎耳草科植物黄常山的抗疟效果更强，遂将黄常山定为主流正品。常山的化学成分主要为喹唑酮类生物碱(包括常山碱甲、乙和丙三种)、香豆素、甾体、多酚等化学成分。其中常山的主要活性成分为常山酮(抗肿瘤、抗鸡球虫病成分)、常山乙素(又名常山碱)、常山甲素(又名异常山碱)。二者的分子式均为C16H19O3N3，二者为同分异构体。常山是传统中医临床治疗疟疾的首选药物，其主要的药效学物质是常山生物碱，其中常山乙素比常山甲素更具毒性也更具药效。为了降低其致吐的毒性副作用，须炮制后入药。历代常山的炮制方法有润、泡、清炒、麸炒、醋炙、酒炙、酒炖等方式，其中酒制与醋制常山又是其中应用较为广泛的炮制方法。目前国内关于常山的系统炮制工艺筛选较少，关于中药常山及其炮制品的质量检测方法的研究尚无统一的结论。本专利技术通过单因素实验与正交设计相结合的方法，以常山炮制品中有效成分含量为指标，利用高效液相色谱法建立中药常山以及其炮制品的质量检测方法，通过大量的工艺筛选试验，研究常山的最佳炮制工艺，对全面客观评价常山及其炮制品的质量标准具有重要的意义。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是解决现有技术的补足，提供一种炮制工艺合理，炮制工艺稳定，特别是可以提高有效成分常山碱和异常山碱的常山炮制方法。本专利技术另一个目的是提供常山炮制品的质量检测方法。该检测方法可以客观、准确的评价常山及其炮制品的质量，为保证临床疗效具有重要意义。技术方案：为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种中药常山的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：取中药常山原药材，加入黄酒，闷润，炒干，晾凉，打粉，既得。作为优选方案，以上所述的中药常山的炮制方法，包括以下步骤：取中药常山原药材100g，加入黄酒100ml，闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉，既得。本专利技术所述的中药常山的炮制品的质量检测方法，包括以下步骤：(1)混合对照品的制备精密称取定量的常山碱和异常山碱对照品，加入50％甲醇水溶液定容，配置成浓度均为100ug/ml的常山碱和异常山碱混合对照品溶液；(2)常山供试品的制备精密称取适量的常山与常山炮制品，料液比1:1的氨水润湿，加入100倍体积的氯仿超声处理2小时，补足失重，取滤液蒸干后用50％甲醇溶液定容至20mL，过0.45um微孔滤膜，得供试品溶液；(3)标准曲线的制备取步骤(1)混合对照品溶液稀释至不同浓度，分别取10μL，注入高效液相色谱仪进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制常山碱和异常山碱的标准曲线；(4)含量测定取步骤(2)常山供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪进行分析，根据常山碱和异常山碱的保留时间，将常山碱和异常山碱的峰面积代入步骤(3)制得的线性回归方程，计算供试品溶液中常山碱和异常山碱的含量。作为优选方案，以上所述的中药常山的炮制品的质量检测方法，步骤(3)和步骤(4)的高效液相色谱仪的色谱条件为：YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱，流动相为乙腈和0.75％的三乙胺水溶液，体积比为9:91等度洗脱，三乙胺水溶液用冰醋酸调pH至5.5-6.5，流速为1ml/min，柱温30℃，检测波长254nm，进样量10uL。作为优选方案，以上所述的中药常山的质量检测方法，步骤(3)制得的常山碱标准曲线为Y＝9721.8x-553.6，R2＝0.9998；异常山碱标准曲线Y＝9493.5x-5950.9，R2＝0.9997。一、炮制工艺的筛选实验：1、试剂甲醇、乙醇、乙腈(Fisher公司，HPLC级)，氨水、三乙胺、冰醋酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。2、对照品常山碱(批号180427，成都普菲德生物技术有限公司)，异常山碱(批号180314，成都普菲德生物技术有限公司)常山药材产地：四川。3.方法与结果3.1炮制工艺的初筛3.1.1常山的炮制工艺3.1.1.1生常山：取原药材100g，打粉，过50目筛。3.1.1.2酒常山：取原药材100g，加入100ml黄酒，闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉。3.1.1.3醋常山：取原药材100g，加入100ml陈醋，闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉。3.1.1.4麸炒常山：取100g麦麸炒至冒烟，投入100g原药材炒至常山药材表面成黄褐色，晾凉，打粉。3.1.1.5甘草汁制常山：先取甘草20g加入200ml水煎煮得200ml甘草汁供取用。取原药材100g加100ml甘草汁闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉。3.1.1.6甘草汁与酒共制常山：取甘草汁50ml和黄酒50ml，取原药材100g闷润20min，120℃炒干，晾凉，打粉。3.2常山炮制品含量测定3.2.1色谱条件YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱，流动相为乙腈和0.75％的三乙胺水溶液，体积比为9:91等度洗脱，三乙胺水溶液用冰醋酸调pH至5.5-6.5，流速为1ml/min，柱温30℃，检测波长254nm，进样量10uL。3.2.2常山供试品的制备分别取常山生品和炮制品各0.5g，取0.5ml氨水润湿，加入50ml氯仿，超声(40kw，100kHz)回流2h，补足失重，抽滤，滤液至于水浴锅上蒸干，后用50％甲醇溶解，再定容至20ml容量瓶中。作为样品液。过0.45um微孔滤膜，得供试品溶液。3.2.3常山混合对照品的制备取2.5mg常山碱和2.5mg异常山碱至25ml容量瓶中，用50％甲醇溶解。得到浓度均为约100ug/ml的常山碱和异常山碱混合对照品溶液。3.2.4含量测定结果生品的常山碱和异常山碱含量最高。炮制品中酒制常山的常山碱异常山碱含量最高。由此选择酒制常山做炮制正交工艺的考察。数据记录见表1。表1常山炮制品含量(％)由以上实验结果表明，酒制常山炮制品中有效成分常山碱、异常山碱的含量最高，因此优选酒制作为常山的炮制工艺。二、最佳酒制炮制工艺的筛选实验：1、酒制常山的单因素考察对酒制常山闷润时间，烘干温度，料液比三个因素进行单因素考察。2、闷润时间的因素考察取三份生常山药材，每份50g，按料液比1:1分别加入50ml黄酒，炮制不同时间，具体时间见表2,至烘箱中120℃烘干(30min)，取出，晾凉，打粉，按上述3.2.2供试品制备方法制备供试品。表2酒制常山闷润时间考察表可见闷润时间不同，常山中常山碱和异常山碱的含量均有变化，闷润时间可以成为影响常山碱异常山碱含量变化的因素。经实验结果表明，单因素最佳闷润时间为20min。3、烘干温度的因素考察取三份生常山药材，每份50g，按料液比1:1分别加入50ml黄酒，炮制20min，至烘箱中以不同温度烘干(30min)，具体温度见表/3，取出，晾凉，打粉，按上述3.2.2供试品制备方法制备供试品。表3酒制常山烘干温度考察表可见烘干温度不同，常山中常山碱和异常山碱的含量均有变化，烘干温度可以成为影本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中药常山的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：取中药常山原药材，加入黄酒，闷润，炒干，晾凉，打粉，既得。

【技术特征摘要】
1.一种中药常山的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：取中药常山原药材，加入黄酒，闷润，炒干，晾凉，打粉，既得。2.根据权利要求1所述的中药常山的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：取中药常山原药材适量，加入料液比1:1的黄酒闷润15-20min，120℃炒干，晾凉，打粉，既得。3.权利要求1或2所述的中药常山的炮制品的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）混合对照品的制备精密称取定量的常山碱和异常山碱对照品，加入50%甲醇水溶液定容，配置成浓度均为100ug/ml的常山碱和异常山碱混合对照品溶液；（2）常山供试品的制备精密称取适量的常山与常山炮制品，料液比1:1的氨水润湿，加入100倍体积的氯仿超声处理2小时，补足失重，取滤液蒸干后用50%甲醇溶液定容至20mL，过0.45um微孔滤膜，得供试品溶液；（3）标准曲线的制备取步骤（1）混合对照品溶液稀释至不同浓度，分别取10µL，注入高效液相色谱仪进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制常山碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡宝昌，陈海超，金俊杰，秦昆明，张翊，李轩涛，郑艳萍，李国维，
申请(专利权)人：南京海昌中药集团有限公司，南京海源中药饮片有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32