一种导电油凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种导电油凝胶的制备方法，将纯化过的苯胺、3‑氨基苯硼酸一水合物溶于混合溶液中；3‑氨基苯硼酸、苯胺的摩尔量分别为0.06mmol、1mmol；再加入3mL浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，得到混合溶液。将氧化剂溶液与混合溶液在‑4℃混合，放置12小时。本发明专利技术所述导电油凝胶在含有抗冻剂制得的油凝胶的压缩性能最好。并且发现这种油凝胶有自愈合的能力，并且其性质能在室温环境下长期保持稳定，即保持其含水率和柔性。

Conductive oil gel and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种导电油凝胶及其制备方法
本专利技术属于凝胶领域，特别涉及一种导电油凝胶及其制备方法。
技术介绍
在过去的几十年，水凝胶基材料获得了广泛的关注。其中导电水凝胶结合了水凝胶和导电聚合物的导电性能以及亲水性、生物相容性而有很多应用领域，但是水凝胶在零度以下不可避免的存在失去弹性和电导率的现象，严重限制了它在低温下的实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，制备出以抗冻剂/水为二元分散介质的导电油凝胶体系，提高复合凝胶体系电学性能、力学性能。具体的技术方案为：一种导电油凝胶的制备方法，包括以下步骤：1.苯胺单体纯化需要在制备前通过减压蒸馏来对购买到的苯胺试剂进行进一步纯化。苯胺分子上由于有存在于苯环上的氨基，在空气中易被氧化，放置一段时间后就容易看到苯胺变黄甚至变黑。蒸馏后的苯胺单体无色透明，需要密封避光、-20℃保存。2.10％(wt/wt)聚乙烯醇水溶液配制将5g聚乙烯醇(PVA)在搅拌下加入45mL超纯水中，加热至80～90℃至白色PVA颗粒完全溶解，溶液呈无色透明，粘度大。于室温下封口保存，防止水蒸发引起浓度的变化。3.导电油凝胶制备(1)配制氧化剂溶液所述的氧化剂为过氧化氢、氯化铁、过硫酸铵中的一种或多种混合。优选的，称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5ml去离子水，搅拌。(2)配置混合溶液将苯胺、3-氨基苯硼酸一水合物溶于混合溶液中。3-氨基苯硼酸、苯胺的摩尔量分别为0.06mmol(9.5mg)、1mmol(91μL)；所述的混合溶液包括水溶性酸，还包括水。所述的水溶性酸，包括盐酸、高氯酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、植酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸中的一种或多种混合。所述的混合溶液还包括抗冻剂，所述的抗冻剂为乙二醇、甲醇、乙醇、丙三醇中的一种或多种混合；抗冻剂与水的的体积比为0％～70％。优选的，混合溶液中浓盐酸体积407μL，还包括1000μL乙二醇水溶液，乙二醇与水的体积比为0％～70％。随后，向其中加入上述配制的3mL10wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，得到混合溶液。(3)将配置好的混合溶液与氧化剂溶液在-4℃混合，放置12小时。以凝胶组分分散在有机溶剂及水的体系中形成的油凝胶，可以在低温环境下有很好的应用前景。聚苯胺通过掺杂可使其具有宽范围、可调节的电性能。引入聚乙烯醇提高体系生物相容性和力学性能。并且通过引入硼酯键，提升双网络强力水凝胶体系的力学强度、韧性。利用纯乙二醇与水的二元溶剂作为抗冻剂,可以和水分子形成多种分子簇，而使水凝胶在0℃以下不会结冰。结果表明，油凝胶的使用温度达到-40℃，力学性能相比水凝胶有所增强，导电率与水凝胶相当，同时在室温下的稳定性优于水凝胶，能长时间保持柔性和含水率。结果对进一步提高复合体系的电学、力学性能提供了思路，对导电水凝胶应用于生物传感器、超级电容器等多个方面都具有一定的价值和意义。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一类新型结构的导电油凝胶，增加了油凝胶的种类。实验表明：本专利技术所述导电油凝胶用抗冻剂制得的油凝胶的压缩，性能好，65wt％EG的抗冻性能最好。并且发现这种油凝胶有自愈合的能力，并且其性质能在室温环境下长期保持稳定，即保持其含水率和柔性。综合来看，EG/H2O二元溶剂可以实现对于PANI/PVA复合油凝胶在低温下的柔性和导电性的保持，相比水凝胶力学性能有所提高。附图说明图1为实施例的导电油凝胶的全反射谱图；图2为实施例的油凝胶的SEM图像；图3为实施例的在室内条件下的水凝胶和油凝胶的失重；图4为实施例的导电油凝胶导电率随温度变化。具体实施方式以下通过实施例并结合附图对本专利技术所述导电油凝胶及其方法与应用做进一步说明。实施例1本实施例中，提供导电油凝胶的制备方法，步骤如下：(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5ml去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入1000μL超纯水，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液。(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例2本实施例中，提供导电油凝胶的制备方法，步骤如下：(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5ml去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入600μL乙二醇，400μL超纯水，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液。(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例3本实施例中，提供导电油凝胶的制备方法，步骤如下：(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5ml去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入750μL乙二醇，250μL超纯水，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液。(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例4本实施例中，提供导电油凝胶的制备方法，步骤如下：(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5mL去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入900μL乙二醇，100μL超纯水，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例5(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5mL去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入975μL乙二醇，125μL超纯水，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例6(1)配置第一种溶液称取342mg过硫酸铵(1.5mmol)，加入0.5mL去离子水，搅拌。(2)配置第二种溶液将9.5mg(0.06mmol)3-氨基苯硼酸一水合物加入407μL浓盐酸。加入1000μL乙二醇，91μL苯胺单体，3mL10wt％的聚乙烯醇溶液。(3)将配置好的第一种溶液与第二种溶液在-4℃混合，放置12小时。实施例7本实施例中，测定实施例1制备的油凝胶的衰减全反射。凝胶冻干脱水后，通过衰减全反射(ATR)对其化学结构进行分析。ATR光谱红外光谱由室温下波数范围从4000至400cm-1测试得到，测试仪器型号为Nicolet560，ATR附件。由图1知，3249cm-1、2935cm-1的两个峰对应PVA中的O-H、C-H的伸缩振动，1713cm-1代表—N(C6H4)N—的伸缩振动特征吸收峰，1453cm-1为苯环伸缩振动特征吸收峰，1316cm-1为—NH—(C6H4)—NH—中的C—N特征吸收峰，1170cm-1为醌式结构特征吸收峰，855cm-1为苯环中C—C弯曲振动特征吸收峰，和—(C6H4)—中的C—H的特征吸收峰。实施例8本实施例中，测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电油凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制氧化剂溶液(2)配置混合溶液将纯化过的苯胺、3‑氨基苯硼酸一水合物溶于混合溶液中；3‑氨基苯硼酸、苯胺的摩尔量分别为0.06mmol、1mmol；再加入3mL浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；(3)将氧化剂溶液与混合溶液在‑4℃混合，放置12小时。

【技术特征摘要】
1.一种导电油凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制氧化剂溶液(2)配置混合溶液将纯化过的苯胺、3-氨基苯硼酸一水合物溶于混合溶液中；3-氨基苯硼酸、苯胺的摩尔量分别为0.06mmol、1mmol；再加入3mL浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；(3)将氧化剂溶液与混合溶液在-4℃混合，放置12小时。2.根据权利要求1所述的一种导电油凝胶的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液包括水溶性酸，还包括水。3.根据权利要求2所述的一种导电油凝胶的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李财辉，
申请(专利权)人：成都爱睿康美医疗科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51