一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)0.01‑20％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0‑1.75％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.01‑0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0‑0.035％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0‑0.05％，余量为氧化铝。本发明专利技术通过降低助熔剂含量，降低助熔剂对晶界强度及声子传递速率的影响，通过控制ZrO2初始粒径及分散均匀性实现ZrO2助熔Al2O3基体致密化，提升氧化铝陶瓷基体的机械强度及热导率。同时，本发明专利技术还公开了包含上述烧结体的氧化铝基板及其制备方法。

A zirconia composite alumina ceramic sinter, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用
本专利技术涉及一种氧化铝陶瓷烧结体，尤其是一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用。
技术介绍
本专利技术涉及高温陶瓷烧结体以及采用该陶瓷烧结体的基板，该陶瓷烧结体可应用于功率器件封装用基板，比如高反光率LED陶瓷基板，功率模组基板；也可应用于采用DCB、AMB工艺金属-陶瓷键合的金属化基板，属于氧化铝复合陶瓷性能提升
申请号为CN201080015347.3的专利技术专利文献1，公开了烧结体中含有氧化锆粉体重量的上限是30wt％，且四方晶相的氧化锆比例在80％以上，氧化镁含量在0.05-0.5wt％之间，据此与以往单含氧化铝的陶瓷基板相比能够明显提高基板的机械强度并改善散热效果；申请号为CN201380056024.2的专利文献2，通过在氧化铝陶瓷基体中增加2-15wt％氧化锆及0.01-1wt％氧化钇，且控制氧化铝粒径为2-8um，实现提高陶瓷机械强度的目的，从而可以降低金属层与瓷体层的厚度进一步提升金属-陶瓷-基材的导热效率；申请号为DE102004012231专利文献3，公开了通过在氧化铝陶瓷基体中增加2-9wt％氧化锆及0.04-1wt％氧化钇和0.04-1wt％氧化钙或实现提高陶瓷机械强度的目的，从而可以降低金属层与瓷体层的厚度进一步提升金属-陶瓷-基材的导热效率。专利文献1、3中加入SiO2、MgO作为助熔剂相促进陶瓷烧结体的致密化程度，但烧结体致密化后，该助熔剂相(尤其是SiO2)在氧化铝及氧化锆晶界相间富集从而降低晶界间的强度从而导致烧结体的机械强度未能达到最佳值。此外，由于助熔剂的加入导致陶瓷烧结体晶粒间的非均质性进一步增加，声子传递速率下降最终导致热导率反而存在下降趋势。专利文献2中氧化铝粒径控制在2-8um，在该晶粒尺寸下氧化锆粒径分布在0.7-2.5um之间，氧化铝晶粒尺寸较大造成晶界数量下降，同时体相气孔等缺陷尺寸增大，最终导致陶瓷基体强度偏低，同时因氧化铝晶粒尺寸较大，晶界间氧化锆晶粒尺寸较大或者晶粒团聚程度较严重造成四方相氧化锆稳定性不足，最终导致陶瓷基体断裂过程中氧化锆相变增韧效果下降，基体的机械强度无法达到最佳值。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体。所述烧结体具有较高的机械强度及热导率性能。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)0.01-20％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0-1.75％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.01-0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0-0.035％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.05％，余量为氧化铝。关于机械强度：四方相氧化锆存在于氧化铝晶粒中，在烧结体断裂过程中裂纹延伸至氧化锆晶界处氧化锆发生相变(四方相转变为单斜相)，将裂纹处的势能吸收从而阻止裂纹扩散，随着氧化锆加入量的增加，相变阻止裂纹扩散程度增加，导致机械强度进一步上升；在本专利技术的方案中，相同氧化锆含量下，通过降低SiO2、MgO、CaO的加入量，晶界处的助熔剂浓度下降，从而进一步提升晶界强度，导致相同氧化锆添加量下，陶瓷烧结体的机械强度得到进一步提升。关于热导率：随着氧化锆的加入，复合陶瓷烧结体的热导率呈下降趋势，原因为非金属材质的热导率是靠声子(即晶格谐振)传导的，晶格间距一致性越好声子传递速率越高，由于氧化锆与氧化铝晶格间距不一致，氧化锆的加入导致声子传递速率下降从而导致热导率下降；相同氧化锆加入量下，随着MgO、CaO、SiO2的加入量降低，复合陶瓷烧结体热导率呈上升趋势，原因为烧结体中的助熔剂几乎全部富集在氧化铝或氧化锆晶界之间，该富集相的晶格间距与主晶相差异明显，造成声子传递速率下降，故通过降低富集相含量达到了提升烧结体热导率的效果。关于键合强度：覆铜板键合机理主要为金属铜在近熔点温度下与基体表面Al-OH键发生反应，形成Al-O-Cu键从而实现键合效果，Zr-OH键同样能够与金属铜键合，少量的Zr-O-Cu键对键合强度起到互补作用，但随着ZrO2含量进一步增加，Al-O-Cu与Zr-O-Cu键合强度存在差异，导致键合强度呈现下降趋势。关于绝缘强度：绝缘强度定义即基板两侧击穿(导通)的临界电压除以基体的厚度；对于金属来说体相内存在自由移动的电子形成电流，对于氧化铝晶体来说，内部无自由移动的电子，只能靠阳离子作为载流子迁移，且阳离子半径越小则迁移速度越快(例如样品中存在Na粒子则会导致绝缘强度下降)。对于氧化铝基体来说，主要依靠晶体间的氧空位作为载流子移动(Al3+迁移)形成电流，因此决定氧空位移动速度的因素主要为晶粒尺寸(晶界数量，Al3+在晶界间迁移难度较大)、助熔剂杂质的含量(如果镁、钙原子半径小迁移速度较快，硅钙玻璃相无晶界限制迁移速度增加)及氧化锆含量(锆原子半径更大故较Al3+移动速度更慢)均会影响绝缘强度。优选地，所述的氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)5-15％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0.3-1％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.04-0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0.01-0.03％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.03％，余量为氧化铝。更优选地，所述的氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)5-10％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0.3-0.8％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.4-0.6％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0.01-0.03％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.03％，余量为氧化铝。本专利技术通过降低SiO2、MgO、CaO的加入量，可以更好的提升Al2O3晶界一致性，提升氧化铝晶界强度以及热导率。采用本专利技术配方得到的ZTA陶瓷烧结体，氧化铝及氧化锆晶界交错分布，达到很好的相互限制晶粒尺寸效果。优选地，所述含镁化合物为镁铝尖晶石。优选地，所述含锆化合物的平均粒径D50为氧化铝的平均粒径D50的(0.1-1.5)倍。氧化锆与氧化铝的平均粒径相差过大，将导致烧结体中不同物质晶相出现较大间隙，降低其产品的机械强度。优选地，所述氧化铝的平均粒径D50为0.8-3um，最大粒径范围为4-10um。更优选地，所述氧化铝的平均粒径D50为1.3-2.5um，最大粒径范围为4-7um。优选地，所述氧化锆的平均粒径D50为0.2-1.5um，最大粒径范围为1.0-2.5um。更优选地，所述氧化锆的平均粒径D50为0.4-0.8um，最大粒径范围为1.2-1.8um。本专利技术烧结体中，通过控制ZrO2初始粒径及分散均匀性实现ZrO2助熔Al2O3基体致密化，实现原位助熔效果，该技术可进一步提升氧化铝陶瓷基体的机械强度及热导率；通过降低烧结体中Al2O3的平均粒径及最大粒径，增加基体中Al2O3晶界数量，减小气孔尺寸，同时进一步提升ZrO2在基体中的分散程度，提升ZrO2在基体中的相变增韧效果，进一步提升陶瓷基体的机械强度。同时，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，其特征在于，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)0.01‑20％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0‑1.75％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.01‑0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0‑0.035％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0‑0.05％，余量为氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，其特征在于，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)0.01-20％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0-1.75％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.01-0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0-0.035％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.05％，余量为氧化铝。2.如权利要求1所述的氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，其特征在于，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)5-15％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0.3-1％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.04-0.8％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0.01-0.03％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.03％，余量为氧化铝。3.如权利要求2所述的氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，其特征在于，包含以下质量百分含量的成分：含锆化合物(含量以氧化锆形式计算)5-10％、含钇化合物(含量以氧化钇形式计算)0.3-0.8％、含硅化合物(含量以氧化硅形式计算)0.4-0.6％、含钙化合物(含量以氧化钙形式计算)0.01-0.03％、含镁化合物(含量以氧化镁形式计算)0-0.03％，余量为氧化铝。4.如权利要求1～3任一项所述的氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄雪云，江楠，童文欣，
申请(专利权)人：南充三环电子有限公司，潮州三环集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51