一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及分析检测领域，具体涉及一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置。分析方法包括以下步骤：采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；往吸附有待测目标分析物的固体吸附剂上滴加有机溶剂；待测目标分析物从固体吸附剂上解吸和电离；利用质谱仪对电离后的待测目标分析物进行检测分析；其中，所述有机溶剂的沸点低于实验温度。通过在固体吸附剂上滴加沸点低于实验温度的有机溶剂，可以达到对吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物也能进行电离检测的效果，从而可以达到增强检测信号的目的，增大了固相萃取与质谱联用的检测方法的检测限度以及应用范围。

A Method of Solid Phase Extraction Combined with Real-time Direct Analysis Mass Spectrometry and Real-time Direct Mass Spectrometry Analysis Device

【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置
本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置。
技术介绍
随着科学技术的快速发展，人类生活的许多方面对分析检测技术的发展需求也越来越强烈，如食品安全控制、环境监测、生物医药研发、产品质量控制、疾病治疗等，都强烈依赖于快速可靠的分析检测技术。常温常压质谱是指在实验室开放环境中以及维持被分析物本身性质的条件下，直接完成对样品的离子化以及进样的质谱分析方法。常温常压离子化方法的典型特征是无需或只需要简单的样品制备过程就可以完成对样品的分析，故其有效地简化了分析过程，加快了质谱分析速度，提高了分析检测通量，从而得到了快速发展，并在生物医药、食品安全以及公共卫生等
得到了广泛应用。实时直接分析质谱(DirectAnalysisinRealTimeMassSpectrometry，DART-MS)是近年发展起来的一种常温常压质谱检测方法，它利用原位电离可以对复杂样品进行质谱分析，DART-MS的原理是基于彭宁电离，其中氦气与大气水蒸气相互作用，产生正离子(H3O+及其水簇)和电子，而后质子转移至分析物，得到[M+H]+离子。DART-MS可以电离不同状态的样品，包括固体、液体和气体，并且只需要很少的样品前处理就可以达到快速分析的目标，这使得DART可以适用于分析水样中的持久性有机污染物。然而，环境样品的背景干扰会严重影响检测的灵敏度，此外分析物的低浓度也会给定性和定量分析带来困难。因此，开发相应的样品前处理技术已成为利用DART-MS对水样分析的关键。固相萃取技术是一种利用固体吸附剂对液体样品中的目标化合物进行吸附，使目标化合物与样品的基体和干扰化合物分离，从而达到分离和富集目标化合物的目的前处理技术，其具有快捷、简便、可以减少样品损失的优点。故若是将固相萃取技术与DART-MS进行有机结合，在检测过程中，只需将吸附有待测目标分析物的固体吸附剂固定在DART离子源与质谱仪器之间，即可实现对环境样品中的持久性有机污染物进行快速的富集和检测，且该方法在样品前处理阶段优势明显，较为显著的减少了样品前处理的步骤，避免了样品在处理过程中的损失和误差，对提高目标分析物的定性和定量分析有着极大的帮助。但是由于DART离子源不是像传统电离源一样把液体喷成雾状再进行电离，在电离的过程中，只有吸附在固体吸附剂表面上的待测目标分析物能接触到高温氦气气流从而被解吸、气化以及电离，而吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物由于无法接触到氦气气流，从而无法被解吸电离，即当将固相萃取技术与DART-MS进行联用时，DART离子源只能电离吸附在固体吸附剂表面上的待测目标分析物，从而导致该检测方法的灵敏度较低，检测限度和应用范围也较窄。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中质谱分析方法灵敏度较低、检测限度和应用范围也较窄缺陷，从而提供一种固相萃取与质谱联用的分析方法以及一种实时直接质谱分析装置。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法，包括，采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；往吸附有待测目标分析物的固体吸附剂上滴加有机溶剂；待测目标分析物从固体吸附剂上解吸和电离；利用质谱仪对电离后的待测目标分析物进行检测分析；其中，所述有机溶剂的沸点低于实验温度。进一步的，所述有机溶剂的沸点低于100℃。进一步的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈以及正己烷中的至少一种。进一步的，所述有机溶剂的添加量为10-40μL。进一步的，所述固体吸附剂为固相萃取纤维或磁性吸附剂。一种实时直接质谱分析装置，包括：DART离子源，用于对待测目标分析物进行电离；质谱仪器，用于对电离后的待测目标分析物进行检测分析；以及，固定装置，其设置在所述DART离子源和所述质谱仪器之间，用于固定固体吸附剂，所述固体吸附剂上吸附有待测目标分析物。进一步的，所述固体吸附剂为磁性吸附剂，所述固定装置包括：移动导轨；导磁件，与所述移动导轨相装配；以及，磁吸件，其与所述导磁件相装配，用于为所述导磁件提供磁力以将所述磁性吸附剂固定在所述导磁件上。进一步的，所述移动导轨上开设有通孔，所述导磁件穿过所述通孔与所述移动导轨搭接。进一步的，所述导磁件由两段同轴设置的圆柱体构成。进一步的，所述导磁件吸附待测目标分析物的一端设置为圆锥形或半球形。本专利技术技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的固相萃取与质谱联用的分析方法，通过在对待测目标分析物进行解吸和电离前设置有往固体吸附剂上滴加有机溶剂的步骤，且有机溶剂的沸点低于实验温度，一方面，由于有机溶剂的沸点低于实验温度，故在电离过程中，有机溶剂会进行蒸发，有机溶剂在蒸发的过程中会将吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物进行解吸并将解吸下来的待测目标分析物携带至固体吸附剂的表面，从而可以使得吸附在固体吸附剂内层的待测目标分析物也能被电离，另一方面，在电离过程中，有机溶剂会先发生电离，然后有机溶剂的基质离子会通过气相分子/离子反应将电荷传递给待测目标分析物，使得待测目标分析物在解吸过程中也可以发生电离，即通过在固体吸附剂上滴加沸点低于实验温度的有机溶剂，可以达到对吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物也能进行电离检测的效果，从而可以达到增强检测信号的目的，使得检测结果更加准确，同时还可以使得检测更加灵敏，进而使得固相萃取与质谱联用的检测方法也可以实现对低浓度的待测目标分析物进行检测，增大了固相萃取与质谱联用的检测方法的的检测限度以及应用范围。2.本专利技术提供的分析方法，通过在对待测目标分析物进行解吸和电离前设置有往固体吸附剂上滴加有机溶剂的步骤，使得DART-MS在对利用固相萃取法萃取分离出来的待测目标分析物进行检测时，检测信号能够增强，从而使得检测更加灵敏，解决了现有技术中的将固相萃取法与DART-MS联用时检测精度不高而导致固相萃取法与DART-MS联用无法实现或大力推广的缺陷，本专利技术提供的分析方法，不仅实现了固相萃取法与DART-MS的联用，同时还能保证固相萃取法与DART-MS联用时的检测精度，从而使得固相萃取法与DART-MS两者的优点都能被充分利用，利用该分析方法对待测目标分析物进行检测，在样品前处理阶段优势明显，较为显著的减少了样品前处理的步骤，避免了样品在处理过程中的损失和误差，对提高目标分析物的定性和定量分析有着极大的帮助。3.本专利技术提供的分析方法，通过选用甲醇、乙醇、乙腈以及正己烷中的至少一种作为有机溶剂，甲醇、乙醇、乙腈以及正己烷是较为常见的沸点较低的有机溶剂，具有来源广泛、便宜易得的优点，从而可以在一定程度上降低分析成本。4.本专利技术提供的实时直接质谱分析装置，通过设置DART离子源，质谱仪器以及固定装置，固定装置位于DART离子源与质谱仪器之间，在要对待测目标分析物进行检测时，只需将吸附有待测目标分析物的固体吸附剂固定在固定装置上，再开启DART离子源以及质谱仪器即可，该装置的设置能够实现固相萃取法与DART-MS的联用，且检测过程操作简单，方便快捷。5.本专利技术提供的实时直接质谱分析装置，在当固体吸附剂设置为磁性吸附剂时，将固定装置设置为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法，包括，采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；往吸附有待测目标分析物的固体吸附剂上滴加有机溶剂；待测目标分析物从固体吸附剂上解吸和电离；利用质谱仪对电离后的待测目标分析物进行检测分析；其中，所述有机溶剂的沸点低于实验温度。

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法，包括，采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；往吸附有待测目标分析物的固体吸附剂上滴加有机溶剂；待测目标分析物从固体吸附剂上解吸和电离；利用质谱仪对电离后的待测目标分析物进行检测分析；其中，所述有机溶剂的沸点低于实验温度。2.根据权利要求1所述的固相萃取与质谱联用的分析方法，其特征在于，所述有机溶剂的沸点低于100℃。3.根据权利要求1或2所述的固相萃取与质谱联用的分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈以及正己烷中的至少一种。4.根据权利要求1-3任一所述的固相萃取与质谱联用的分析方法，其特征在于，所述有机溶剂的添加量为10-40μL。5.根据权利要求4所述的质谱分析方法，其特征在于，所述固体吸附剂为固相萃取纤维(4)或磁性吸附剂。6.一种实时直接质谱分析装置，其特征在于，包括：DART离子源(1)，用于对待测目标分析物进行电离；质谱仪器(2)，用于对电离后的待测目标...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕文韬，王佳琴，景文强，周彦颖，陈大勇，
申请(专利权)人：知健生物分子研究院南京有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32