一种碳纳米管增强无铅钎料、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管增强无铅钎料、其制备方法及其应用，涉及软钎焊技术领域，具体地，按质量百分比计，碳纳米管增强无铅钎料包括以下组分：锡：98.4％～99.3％；铜：0.5％～0.7％；镍：0.05％～0.3％；铋：0.05％～0.5％；碳纳米管：0.01％～0.1％。碳纳米管增强无铅钎料的组分绿色环保，且碳纳米管增强无铅钎料具有热导率较高，焊接性能和力学性能优良的优点，尤其适用于大型散热器铜水箱的焊接。

A carbon nanotube reinforced lead-free solder, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管增强无铅钎料、其制备方法及其应用
本专利技术涉及软钎焊
，具体而言，涉及一种碳纳米管增强无铅钎料、其制备方法及其应用。
技术介绍
发电机组及工程机械等大功率散热器是机械设备中的重要组成部分，是设备冷却系统中的主要机件。随着核电发电机组、大型工程机械产业的迅速发展，环保要求的不断提高，大功率散热器正朝着高可靠性、高散热性、高经济性、环保的方向发展。现有的焊接材料在延伸率、导热率或抗拉强度的方面，存在一些缺陷，焊接材料的综合性能无法完全满足现有大功率散热器的焊接需求，从而后续对散热器造成影响。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供碳纳米管增强无铅钎料、碳纳米管增强无铅钎料的制备方法以及碳纳米管增强无铅钎料在焊接大功率铜水箱散热器中的应用。本专利技术是这样实现的：第一方面，本专利技术实施例提供一种碳纳米管增强无铅钎料，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.4％～99.3％；铜：0.5％～0.7％；镍：0.05％～0.3％；铋：0.05％～0.5％；碳纳米管：0.01％～0.1％。本专利技术所述的碳纳米管增强无铅钎料不含任何环境不友好成分，符合环保要求。通过上述组分的加入，显著增加了钎料的长期可靠性、延伸率以及热传导率。具体地，在碳纳米管增强无铅钎料中，添加镍细化钎料组织，增加了钎料的拉伸强度；通过添加铋，能够有效抑制白锡(β-Sn)向灰锡(α-Sn)的转变，大大增加钎料的长期可靠性；通过加入铜能够增强钎料的延伸率，增强焊点可靠性，同时能够降低成本；通过碳纳米管的添加，除了能改善钎料延伸率，同时能显著提高钎料的热导率。在可选的实施方式中，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.8％～99.0％；铜粉：0.6％～0.7％；镍：0.08％～0.2％；铋：0.15％～0.25％；碳纳米管：0.05％～0.1％。按照该比例进行制备的钎料，具有更好的长期可靠性、延伸率以及热传导率。在可选的实施方式中，所述碳纳米管增强无铅钎料的抗拉强度≥43Mpa，优选地，抗拉强度≥46Mpa；更优选地，抗拉强度≥48Mpa。碳纳米管增强无铅钎料的延伸率≥35％，优选地，延伸率≥38％；更优选地，延伸率≥41％。碳纳米管增强无铅钎料的热导率≥67W/(m·K)；优选地，热导率≥75W/(m·K)；更优选地，热导率≥75W/(m·K)。在可选的实施方式中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管。与传统添加剂，如多壁碳纳米管、碳纤维和大多数类型的炭黑相比，在上述单壁碳纳米管的添加量的情况下，能够显著改善材料的性能，组分纯度99％以上有利于成分控制，减少杂质带来的其他不良影响。优选地，所述碳纳米管为经过酸化、超声、干燥处理后的单根单壁碳纳米管；优选地，所述酸化包括：采用体积比为1：1的浓硝酸+浓硫酸处理10h，所述超声包括：放入盐酸溶液中超声波处理10min，所述干燥包括：干燥箱干燥。进行酸处理，是防止碳纳米管团聚，一方面，使碳纳米管能均匀地分散在镀液中；另一方面，酸处理不但可以使碳纳米管分散，变纯，还可以在碳纳米管表面形成羟基、羧基、羰基等稳定的官能团，提高碳纳米管的亲水性及分散性。优选地，所述锡的纯度≥99.99％；优选地，所述铜为铜粉，所述铜粉的纯度≥99.99％，铜粉粒度为100～200目；优选地，所述镍为纯度≥99.99％的泡沫镍；优选地，所述铋的纯度≥99.99％。第二方面，本专利技术实施例提供一种碳纳米管增强无铅钎料的制备方法，其包括以下步骤：按照前述实施方式任一项所述的碳纳米管增强无铅钎料中的所述的组分及其质量百分比进行制备。在可选的实施方式中，所述制备方法包括将碳纳米管和铜粉的复合材料与锡、镍、铋的混熔物混合搅拌；优选地，所述复合材料与锡、镍、铋的混熔物混合搅拌的搅拌时间为30～40min，搅拌温度为360℃～400℃。在可选的实施方式中，所述碳纳米管和铜粉的复合材料的制备包括：将铜粉与碳纳米管的混合物在惰性气体的保护下进行球磨；优选地，所述球磨的球料比为10：(1～2)；优选地，所述球磨的转速为400～600r/min；优选地，所述球磨的时间为2～10h。在可选的实施方式中，所述锡、镍、铋的混熔物的制备包括：将镍和镍的混熔物与铋混合后搅拌混熔；优选地，所述与铋混合后搅拌混熔的混熔温度为360℃～400℃；优选地，所述与铋混合后搅拌混熔的搅拌时间为25～35min；优选地，所述锡和镍的混熔物的制备包括：将镍与熔化后的锡在400～500℃混合搅拌；优选地，所述锡的熔炼温度为400～500℃，熔炼时间为10～15min。采用上述熔炼顺序制备的无铅材料力学性能更优良，因为镍的熔点很高，跟锡的熔解不容易，溶解镍的温度最高，约450℃，最先溶解，然后降温到380℃左右，溶解铋，因为铋的熔点较低，与锡的溶解相对镍容易些，最后降温至350℃，添加碳纳米管和铜粉的复合材料，且铜与锡互熔性最好，容易添加，且尽量减少碳纳米管熔炼时间。上述熔化温度、搅拌时间的选择有助于其在锡中充分的互熔，分散均匀，使得焊料组织细腻，力学性能更优良。第三方面，本专利技术实施例提供如前述实施方式任一项所述的碳纳米管增强无铅钎料的制备方法制备的碳纳米管增强无铅钎料。第四方面，本专利技术实施例提供如前述实施方式任一项所述的碳纳米管增强无铅钎料在焊接大功率铜水箱散热器中的应用。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例提供了一种碳纳米管增强无铅钎料，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.4％～99.3％；铜：0.5％～0.7％；镍：0.05％～0.3％；铋：0.05％～0.5％；碳纳米管：0.01％～0.1％。由上述组分及配比制备的碳纳米管增强无铅钎料具有热导率较高、焊接性能和力学性能优良的优点。此外，本专利技术实施例还提供了一种碳纳米管增强无铅钎料的制备方法、由该制备方法制备得到碳纳米管增强无铅钎料以及碳纳米管增强无铅钎料的应用。该制备方法简单易操作，利于工业生产，且其生产得到的碳纳米管增强无铅钎料具有热导率高、焊接性能和力学性能优良的优点。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1一种碳纳米管增强无铅钎料，按质量百分比计，其包括以下组分：一种碳纳米管增强无铅钎料的制备方法，其包括以下步骤：准备原料：按照上述组分和百分比，准备原料。原料具体包括锡、铜粉、镍、铋以及碳纳米管。其中，锡的纯度为99.99％；铜粉的纯度为99.99％，铜粉粒度为100目；镍为纯度为99.99％的泡沫镍；铋的纯度为99.99％。碳纳米管为单壁碳纳米管。具体制备：将准备好的锡加入锡炉，升温至450℃，使锡融化并持续搅拌15min。将准备好的泡沫镍与混熔后的锡混合后，保持恒温并搅拌25min，使镍均匀地混熔于锡中，得到锡和镍的混熔物。将锡和镍的混熔物降温至380℃，保持恒温，加入铋混合搅拌30min，使铋全部混熔，得到锡、镍和锡的混熔物。将准备好的铜粉和碳纳米管混合，按照球料比为10：1，以500r/min的转速在氩气保护下，持续球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管增强无铅钎料，其特征在于，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.4％～99.3％；铜：0.5％～0.7％；镍：0.05％～0.3％；铋：0.05％～0.5％；碳纳米管：0.01％～0.1％。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管增强无铅钎料，其特征在于，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.4％～99.3％；铜：0.5％～0.7％；镍：0.05％～0.3％；铋：0.05％～0.5％；碳纳米管：0.01％～0.1％。2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强无铅钎料，其特征在于，按质量百分比计，其包括以下组分：锡：98.8％～99.0％；铜：0.6％～0.7％；镍：0.08％～0.2％；铋：0.15％～0.25％；碳纳米管：0.05％～0.1％。3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强无铅钎料，其特征在于，所述碳纳米管增强无铅钎料的抗拉强度≥43Mpa，延伸率≥35％，热导率≥67W/(m·K)。4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强无铅钎料，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管；优选地，所述碳纳米管为经过酸化、超声、干燥处理后的单根单壁碳纳米管；优选地，所述锡的纯度≥99.99％；优选地，所述铜为铜粉，所述铜粉的纯度≥99.99％，铜粉粒度为100～200目；优选地，所述镍为纯度≥99.99％的泡沫镍；优选地，所述铋的纯度≥99.99％。5.一种碳纳米管增强无铅钎料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：按照权利要求1～4任一项所述的碳纳米管增强无铅钎料中的所述的组分及其质量百分比进行制备。6.根据权利要求5所述的碳纳米管增强无...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙福林，张宇航，吴家前，戴贤斌，谢鹏，韩振峰，钟茂山，高瑞军，康宇，
申请(专利权)人：广东省焊接技术研究所广东省中乌研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44