常熟白芹挥发油提取工艺及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种常熟白芹挥发油提取工艺及其应用，首先取常熟白芹地上部分，洗净晾干，测定含水量，烘干并粉碎过筛；以蒸馏水为提取剂，利用超声波进行提取、抽滤，旋蒸浓缩，冷冻干燥，即得常熟白芹挥发油。本发明专利技术通过单因素试验和正交实验设计对超声波辅助提取挥发油的工艺进行优化，筛选出最优提取工艺，然后对所得的常熟白芹挥发油主要化学成分进行了鉴定，并对其抑菌作用进行了测试。本发明专利技术的方法操作方便，目的产物得率和纯度高，同时易于工业放大。常熟白芹挥发油具有浓郁的香味，并对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌均具有较强的抑菌、杀菌活性，因而可在化妆品、保健品、食品添加剂、空气清新剂等行业得到广泛应用。

Extraction Technology and Application of Volatile Oil from Changshu White Celery

【技术实现步骤摘要】
常熟白芹挥发油提取工艺及其应用
本专利技术属于生物提取
，涉及一种挥发油的提取工艺及其应用，特别是涉及一种常熟白芹中挥发油的提取方法，以及该挥发油的抗菌、抑菌用途。
技术介绍
水芹产于中国、印度、缅甸和马来西亚等亚洲国家。喜湿润、肥沃土壤。耐涝及耐寒性强。水芹营养丰富，含有多种人体不可缺少的营养物质，如黄酮、多糖、矿物质及挥发油类，具有良好的食用价值。同时，水芹在临床对高血压、高血脂、心脑血管疾病和乙型肝炎具有防治作用。水芹按叶片形状分尖叶芹和圆叶芹两类，按颜色有绿秸芹、黄秸芹、白秸芹等。各地名品不少，其中以江苏的常熟白芹及“玉祁红芹”都是水芹的重要品种。常熟白芹是苏州地方传统特有蔬菜品种，主要分布于常熟、张家港等地，其株高45厘米左右，叶柄长30厘米，叶片黄绿色，小叶卵圆形，但顶部尖，叶缘缺刻浅，叶柄和茎绿白。8月下旬种植，11月下旬至12月采收，可一直延续到次年4月中旬。目前，有关常熟白芹研究主要集中在常熟白芹的特征特性、常规栽培技术与品种选育工作。而有关常熟白芹香气来源的挥发油的研究尚未开展，本专利技术通过优化常熟白芹挥发油提取工艺，分析常熟白芹香味成分，并对其抗菌作用进行科学评价，对于进一步保护和利用好常熟白芹这种优质种质资源具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种常熟白芹挥发油提取工艺，以常熟白芹挥发油得率为评价指标，通过单因素试验和正交试验设计对超声波辅助水蒸馏提取挥发油的工艺进行优化，并对常熟白芹挥发油的主要成分及其抑菌作用进行研究。旨在得到常熟白芹挥发油的最优提取工艺条件和应用范围，为进一步扩大生产提供一定的科学依据。本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺包括以下步骤：步骤1：取常熟白芹地上部分，洗净晾干后，测定含水量，烘干并粉碎，过筛，备用；步骤2：向步骤1所得常熟白芹粉末中加入与其液料比以mL/g计为6：1～14:1的蒸馏水，置于超声仪上进行超声处理，超声温度为30～70℃，超声波功率为100～500W，超声时间为10～50min，超声完成后通过抽滤收集超声溶液；将超声溶液进行水蒸气蒸馏处理，蒸馏时间1～5h，得到挥发油蒸馏液，将所得挥发油蒸馏液冷冻干燥，得到常熟白芹挥发油。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述蒸馏水与常熟白芹粉末的液料比以mL/g计为8～12:1，超声温度为50～70℃；超声时间为30～50min；蒸馏时间为2～4h。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述蒸馏水与常熟白芹粉末的液料比以mL/g计为10：1。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述蒸馏时间为4h。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述超声时间为50min。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述超声温度为70℃。优选的，本专利技术所述的常熟白芹挥发油的提取工艺中所述步骤1中烘干温度为35℃，过筛时筛子目数为20目。本专利技术所述的提取工艺提取的常熟白芹挥发油。本专利技术所述的常熟白芹挥发油在在食品、化妆品、日化产品、药品、保健品中的抑菌或杀菌用途。有益效果：本专利技术提供了一种常熟白芹挥发油提取工艺及其应用，本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：第一，本专利技术首次利用超声波辅助萃取并结合水蒸汽蒸馏技术优化工艺分离提取得到常熟白芹挥发油。第二，本专利技术克服了以往单纯水蒸汽蒸馏提取挥发油提取时间长的缺点，提高了提取效率，节省了人力物力，降低了提取成本；第三，本专利技术采用单因素和正交设计方法优化常熟白芹挥发油提取工艺，确保了提取工艺条件准确可靠，具有安全、经济等特点，适用于大规模生产。附图说明图1为本专利技术所述常熟白芹挥发油的提取工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，但实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1：常熟白芹挥发油的提取工艺优化及成分分析步骤1：取4月下旬采集的常熟白芹，用蒸馏水洗净，在常温下晾干外表水，测定其平均含水量为91.5％，将其在35℃下烘干并粉碎，过20目筛后备用；步骤2：将步骤1所得常熟白芹粉末中加入与其液料比分别为6mL/g、8mL/g、10mL/g、12mL/g和14mL/g的蒸馏水浸泡12h，温度分别为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，超声波功率为100W、200W、300W、400W、500W的条件下，超声萃取10min、20min、30min、40min、50min，然后用真空抽滤机抽滤，旋蒸浓缩后进行冷冻干燥，得到常熟白芹挥发油。步骤3：将步骤2初步优选出的各个挥发油提取的影响因素：以蒸馏水为提取剂，在蒸馏时间为2h、3h、4h，提取温度为50℃、60℃、70℃，液料比为8：1、10：1、12：1的条件下，超声萃取30min、40min、50min；利用这些3水平的不同影响因子，采用正交设计优化常熟白芹挥发油提取工艺。步骤4：在单因素试验基础上，根据正交实验设计，以超声波功率、超声提取时间、超声提取温度和蒸馏时间四个因素为自变量(分别以A，B，C，D表示)，以常熟白芹挥发油得率为响应值设计了四因素三水平共9组实验。1.正交试验(1)正交试验具体包括如下几个方面实验：A：液料比(8：1mL/g～12：1mL/g)对常熟白芹挥发油得率的影响B：超声提取时间(30min～50min)对常熟白芹挥发油得率的影响C：超声提取温度(50℃～70℃)对常熟白芹挥发油得率的影响D：蒸馏时间(2h～4h)对常熟白芹挥发油得率的影响(2)正交试验设计表：表1四因素三水平正交分析试验设计表实验以随机次序进行，将实验所得的常熟白芹挥发油得率极差分析并得到优化组合条件。正交实验设计与结果见表2。表2L9(34)正交试验方案及结果(3)常熟白芹挥发油最佳提取条件的预测与检验极差分析结果表明，应用超声辅助萃取结合蒸馏法提取常熟白芹挥发油时，提取效率的影响因素大小顺序依次为：液料比＞蒸馏时间＞超声提取温度＞超声时间。由正交实验表可以看出，最佳提取工艺组合为A2B3C3D3，即液料比10mL/g，超声时间50min，超声温度70℃，蒸馏时间为4h。为验证正交分析法所得结果的可靠性，采用上述优化条件进行试验。在此工艺条件下，常熟白芹挥发油得率的平均值为0.69％，比实验组和中的最高得率0.67％要高。因此，基于正交法所得的优化工艺参数准确可靠，具有实用价值。步骤5：常熟白芹挥发油化学成分分析常熟白芹挥发油化学成分分析是在Agilent7890a/5975CGC-MS(美国)仪器上测定的，其具体测定条件是：a.气相色谱条件条件：色谱柱Agilent(30m*0.25mm*0.25μm)19091S-433；进样口温度：260℃；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以升温速率1℃/min，升温到250℃，再以升温速率1℃/min，升温到300℃，保持1分钟；载气：氦气，流速：1毫升/min；不分流。b.质谱条件：电离方式：EI，电子能量为70eV；离子源温度：230℃；接口温度：250℃；质量扫描范围：33-400；检测器电压1000V。常熟白芹挥发油GC-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常熟白芹挥发油提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取常熟白芹地上部分，洗净晾干后，测定含水量，烘干并粉碎，过筛，备用；步骤2：向步骤1所得常熟白芹粉末中加入与其液料比以mL/g计为6：1～14:1的蒸馏水，置于超声仪上进行超声处理，超声温度为30～70℃，超声波功率为100～500W，超声时间为10～50min，超声完成后通过抽滤收集超声溶液；将超声溶液进行水蒸气蒸馏处理，蒸馏时间1～5h，得到挥发油蒸馏液，将所得挥发油蒸馏液冷冻干燥，得到常熟白芹挥发油。

【技术特征摘要】
1.一种常熟白芹挥发油提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取常熟白芹地上部分，洗净晾干后，测定含水量，烘干并粉碎，过筛，备用；步骤2：向步骤1所得常熟白芹粉末中加入与其液料比以mL/g计为6：1～14:1的蒸馏水，置于超声仪上进行超声处理，超声温度为30～70℃，超声波功率为100～500W，超声时间为10～50min，超声完成后通过抽滤收集超声溶液；将超声溶液进行水蒸气蒸馏处理，蒸馏时间1～5h，得到挥发油蒸馏液，将所得挥发油蒸馏液冷冻干燥，得到常熟白芹挥发油。2.根据权利要求1所述的一种常熟白芹挥发油提取工艺，其特征在于，所述蒸馏水与常熟白芹粉末的液料比以mL/g计为8：1～12:1，超声温度为50～70℃，超声时间为30～50min，蒸馏时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：王桃云，沈雪林，李爱丞，蒋晨威，张勇，纪丽莲，扶教龙，刘建辉，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32