一种新型双酯基季铵盐的制备方法技术

本发明专利技术属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种新型双酯基季铵盐的制备方法：酯化反应,长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应,所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应,将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。本发明专利技术经酯化、环氧化、季铵化三步法合成可生物降解的双酯基季铵盐表面活性剂，该方法成本低廉、反应时间短、产率和纯度较高，所得的产物性能稳定，与其他原料的配伍性好，应用领域广泛。

Preparation of a New Diester Quaternary Ammonium Salt

【技术实现步骤摘要】
一种新型双酯基季铵盐的制备方法
本专利技术属于表面活性剂
，具体涉及一种新型双酯基季铵盐的制备方法。
技术介绍
酯基季铵盐是一种新型的阳离子表面活性剂，极易生物降解和低毒性，有“绿色表面活性剂”的美誉，不仅具有优良的复配性、抗静电性、柔软性等，而且成本低廉，在国际市场上已经得到了越来越广泛的应用。酯基季铵盐主要组分分为单、双、三酯基季铵盐，其中抗静电性和柔软性最好的是双酯基季铵盐，单酯剂季铵盐次之，三酯基季铵盐因疏水性较强而效果相对最差，因而双酯基季铵盐具有更为优异的性能成为化学界研究的重点和热点。目前双酯基季铵盐的合成方法一般用长链烷基脂肪酸与三乙醇胺反应制得酯胺或者长链烷基脂肪酸与N-甲基二乙醇胺反应制得酯胺。国内的双长链酯基季铵盐的生产基本还处于起步阶段，采用的生产方法反应时间长、产量低、纯度低、配伍性差，同时生产的产品气味大、色度深且生产成本高，因而限制了其应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的问题，提出一种反应时间短、配伍性好、纯度高且性能稳定的双酯基季铵盐的制备方法。一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：酯化反应：长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体。环氧化反应：所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应。季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。进一步地，一种新型双酯基季铵盐的制备方法的具体反应步骤包括:酯化反应：将长链脂肪酸与醇胺加入到反应器中，在N2气氛下，搅拌升温至65-80℃，待其全部熔化后，加入酸性催化剂，升温至120～200℃，反应3～6h，终止反应，得到长链羧酸基叔胺。环氧化反应：将长链羧酸基叔胺与环氧化试剂搅拌反应3～6小时，将物料冷却至65～85℃，备用；季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂在65～85℃下搅拌反应3～6h，得到双酯基季铵盐。优选地，所述的长链脂肪酸为C12～20的饱和或不饱和脂肪酸。优选地，所述的醇胺为N-甲基二乙醇胺、丙醇胺及丁醇胺中的一种。优选地，所述的环氧化试剂为环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷及1，4-环氧丁烷中的一种。优选地，所述的季铵化试剂为硫酸二乙酯、硫酸二甲酯、磷酸三甲酯及环氧氯丙烷中的一种。优选地，所述长链脂肪酸与醇胺的摩尔比为2～3.2:1；酯化中间体与环氧化试剂的摩尔比1:0.2～0.3；环氧化反应产物与季铵化试剂的摩尔比为5:0.8～1。优选地，所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、对甲基苯磺酸及次磷酸中的至少一种，催化剂用量为总反应物质量的0.1～2%。优选地，所述搅拌速度为50～200rpm。本专利技术采用价廉质高的原料经酯化、环氧化、季铵化三步法合成可生物降解的双酯基季铵盐表面活性剂，该方法成本低廉、反应时间短、产率较高，所得的产物性能稳定。相对于现有技术，本专利技术具有如下的优点及效果：1、本专利技术原料转化率高、选择性好、所得产品的活性物含量高，产品色泽浅。2、本专利技术方法制得的产品具有优良的生物降解性，生态毒性低，具有优异的环境相容性。3、本专利技术方法制得的产品与其他表面活性剂配伍性好，极大的拓宽了其应用范围，可广泛应用于衣物整理柔顺剂、抗静电剂、洗护发、采矿选矿等各领域。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本专利技术的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本专利技术的保护范围。实施例1称取170.69g(0.6mol)硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至65℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.36g，三乙醇胺29.84g(0.2mol)，搅拌升温至160℃，保温反应3h，然后加入环氧乙烷2.20g，搅拌反应3h后，冷却降温至65℃，缓慢加入5.05g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到85℃，回流反应4h，停止反应。实施例2称取120.19g(0.6mol)月桂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至70℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.26g，加入三乙醇胺27.97g（0.1875），搅拌升温至170℃反应4h。然后加入环氧丙烷3.27g，反应4h后冷却降温至70℃，缓慢加入4.73g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到75℃，回流反应6h，停止反应。实施例3称取137.02g(0.6mol)肉豆蔻酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至80℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.29g，N-甲基二乙醇胺35.75（0.3）g，搅拌升温至180℃，保温反应3h，然后加入环氧丙烷3.48g，缓慢加入6.05g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到80℃，回流反应4h，停止反应。实施例4称取153.85g(0.6mol)棕榈酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至75℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.40g，三乙醇胺37.30g（0.25），搅拌升温至140℃，保温反应4h，然后加入环氧乙烷2.75g，缓慢加入5.68g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到80℃，回流反应4h，停止反应。实施例5称取170.69g（0.6mol）硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至70℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.40g，加入N-甲基二乙醇胺23.83g，搅拌升温至120℃反应5h，然后加入环氧乙烷2.64g，缓慢加入5.05g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到75℃，回流反应5h，停止反应。实施例6称取170.69g（0.6mol）硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至75℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.39g，加入三乙醇胺37.30g，搅拌升温至160℃反应4h，然后加入环氧乙烷3.08g，缓慢加入5.36g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到70℃，回流反应5h，停止反应。对比例1称取170.69g（0.6mol）硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至70℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.40g，加入N-甲基二乙醇胺23.83g，搅拌升温至120℃反应5h，然后加入环氧乙烷2.64g，缓慢加入5.60g的磷酸三甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到75℃，回流反应5h，停止反应。与实施例5的主要区别在于本对比例季铵化试剂为磷酸三甲酯。对比例2称取170.69g（0.6mol）硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至75℃，待其全部熔化后，加入次磷酸0.39g，加入三乙醇胺37.30g，搅拌升温至100℃反应4h，然后加入环氧乙烷3.08g，缓慢加入5.36g的硫酸二甲酯进行季铵化，滴加过程不要加热。滴加完毕后，加热到70℃，回流反应5h，停止反应。与实施例6的主要区别在于本对比例酯化反应的温度较低。对比例3称取170.69g（0.6mol）硬脂酸，加入到250mL的四口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌升温至75℃，待其全部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：酯化反应：长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应：所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。

【技术特征摘要】
1.一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：酯化反应：长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应：所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。2.根据权利要求1所述的一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，具体反应步骤包括:酯化反应：将长链脂肪酸与醇胺加入到反应器中，在N2气氛下，搅拌升温至65-80℃，待其全部熔化后，加入酸性催化剂，升温至120～200℃，反应3～6h，终止反应，得到长链羧酸基叔胺；环氧化反应：将长链羧酸基叔胺与环氧化试剂搅拌反应3～6小时，将物料冷却至65～85℃，备用；季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂在65～85℃下搅拌反应3～6h，得到双酯基季铵盐。3.根据权利要求1或2任一所述的一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的长链脂肪酸为C12～20的饱和或不饱和脂肪酸。4.根据权利要求1或2任一所述的一种新型双酯基季铵盐的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩军，潘永清，
申请(专利权)人：广州市沙索化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44