利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法技术

本发明专利技术利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液或是将提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液，通过加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物析出，再加入有机溶剂进行萃取，然后对有机溶剂进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体，将此淡黄色油状液体低温冷冻，析出结晶，快速过滤即得到大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，该混合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑曲霉、黄曲霉和桔青霉具有抑菌活性，对DPPH·自由基具有清除作用，且香气适宜，可作为食品防腐剂。本方法操作简单、环保、成本低、便于推广使用。

Preparation of Food Preservatives by Extracting Waste Liquor from Illicium anise Oil

【技术实现步骤摘要】
利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法
本专利技术涉及一种制备防腐剂的方法，特别是一种制备食品防腐剂的方法。
技术介绍
八角茴香(IlliciumverumHook.f.)简称八角，俗称大茴香，全球主要分布在东亚、东南亚及美洲，其中以中国为最多，其次是越南、柬埔寨、缅甸、印度尼西亚等国家和地区。在国内其主要分布在广西、云南、广东等少数几个省区。八角茴香都是中国南亚热带地区重要的经济树种，由八角茴香提取的精油产品在香精香料和食品等行业中有着非常广泛的用途。八角茴香精油的生产大多采用传统的水蒸气蒸馏工艺，在水蒸气蒸馏工艺中一般只收取馏出液中油相部分作为精油产品，主要成分为反式茴香脑，从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液及八角茴香油提取罐中的棕黄色废液通常被废弃。在精油的生产过程中由于精油分子在蒸馏过程中与水蒸气保持长时间接触，所以精油中的极性和亲水性成分部分地溶入水中，即为精油的水溶性挥发成分。这部分微溶于水的挥发性成分，主要是萜类物质的含氧衍生物，这些物质香气浓郁，代表了精油特有的香气，是精油中最有价值的部分，且由于馏出液的油水比小，这部分精油在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。随着人们对水溶性挥发成分的了解逐渐加深，发现水溶性挥发成分由于富含含氧萜类化合物不仅具有芳香气味可应用于化妆品及食品添加剂，而且具有抑菌、抗病毒等生物活性作用，具有广阔的应用前景。目前香料植物中的水溶性挥发成分常常随着蒸馏残液而被废弃，造成巨大的浪费。因此有关香料植物中水溶性挥发成分的提取及应用开发研究越来越受到国内外的重视。食品防腐剂一般分为化学合成防腐剂和天然防腐剂。目前我国大量使用的还是苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐、对羟基苯甲酸酯类等化学合成防腐剂。经长期的应用和研究发现一些合成防腐剂有诱癌性、致畸性和易引起食物中毒等问题。长期食用或食用量过大容易在人体内沉积，因此有诱发癌变的可能。并且在合成防腐剂的生产过程中，会产生有毒气体，对人的工作环境有一定危害，并且容易造成环境污染。近年来大量的研究结果表明，一些天然植物及其提取物具有一定的防腐抑菌作用。天然防腐剂对人体健康无害，使用的安全性也已得到充分证实。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术存在的缺陷，提供一种利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，该方法环保、成本低、具有抗菌抗氧化作用、便于推广使用，且所制得的食品防腐剂是香气适宜的纯天然食品防腐剂。本专利技术为实现上述目的采用的技术方案是：利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，包括下述步骤：a.从八角茴香油提取废液中提取大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，包括以下步骤：(1)收集水相馏出液，水相馏出液是从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，或是将八角茴香油提取器中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；(2)向步骤(1)所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸析出；(3)向经过步骤(2)后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；(4)对步骤(3)所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体；(5)对步骤(4)所取得的淡黄色油状液体进行低温冷冻，待析出结晶，快速抽滤即得到大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，混合物中大茴香醛的含量为56～67％、大茴香酮的含量为17～20％、大茴香酸的含量为5～8％；b.上述步骤a所制备得的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，具有较强的抗菌抗氧化活性，使用上述步骤a所制备得的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物可用做食品防腐剂。本专利技术采用的进一步技术方案是：所述步骤(2)中加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液的浓度为饱和溶解度时浓度的30～70％。本专利技术采用的进一步技术方案是：所述步骤(4)中的减压蒸馏为：于温度为55℃～85℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。本专利技术采用的进一步技术方案是：所述步骤(5)中的低温冷冻的温度为－10℃～－30℃，冷冻时间为5～10小时。本专利技术采用的进一步技术方案是：大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑曲霉、黄曲霉和桔青霉具有抑菌活性，对DPPH·自由基具有清除作用，可作为食品防腐剂。由于采用上述技术方案，本专利技术之利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法与现有技术相比，具有以下有益效果：1.具有防腐作用：本专利技术使用原料为从八角茴香油提取废液中提取的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，具有很好的防腐作用，对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、黄曲霉和桔青霉等食品和环境中的常见致病菌具有抑菌活性，对DPPH·自由基具有清除作用。2.香气适宜，适用于在食品的使用：八角茴香味辛甘，有甜味和强烈的芳香气味，是家庭最常用的调味料，大量用于食品调味和副食加工。从八角茴香油提取废液中提取的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物亦具有八角的特征香气，适用于在食品防腐中使用。3.降低了成本、对人体毒副作用小：而本专利技术所使用的主要材料是从八角茴香油提取废液中提取的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物属于植物源天然防腐剂，与山梨酸钾、苯甲酸钠为代表的人工合成防腐剂相比，对人体的毒副作用小；同时，一方面大大降低了原材料成本，另一方面八角茴香油提取废液一般都是被作为废弃液排放到环境中，而本专利技术对该八角茴香油提取废液进行了回收利用，增加了八角茴香的综合利用价值。4.方法简单、操作方便：本专利技术所使用的主要材料不仅是从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的无色透明液体水相馏出液，即分离出八角茴香油后的剩余的蒸馏水，还可以是收集八角茴香油提取器中的棕黄色浑浊蒸馏残液，再将此蒸馏残液重新蒸馏，收取馏出液，其它原材料也是市场上现有的材料，且本专利技术采用的主要步骤为溶解析出、萃取、减压蒸馏及混合溶解等一些简单的化学方法，方法简单、操作方便、便于推广使用。下面结合附图和实施例对本专利技术利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法作进一步的说明。附图说明图1为大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物对DPPH·的清除作用随浓度变化情况；图2为八角茴香精油对DPPH·的清除作用随浓度变化情况；图3为大茴香醛对DPPH·的清除作用随浓度变化情况；图4为大茴香酮对DPPH·的清除作用随浓度变化情况。具体实施方式本专利技术利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，包括下述步骤：a.从八角茴香油提取废液中提取大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，包括以下步骤：(1)收集水相馏出液，水相馏出液是从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，或是将八角茴香油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；其中八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液为无色透明液体，为分离出八角茴香油后的剩余的蒸馏水，此水中溶解有八角茴香的挥发性成分，其主要成分为大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸；其中八角茴香油提取器中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液为无色或微带浅黄色液体，此水中溶解有八角茴香的挥发性成分，其主要成分也为大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸；(2)向步骤(1)所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，其特征在于：包括下述步骤：a. 从八角茴香油提取废液中提取大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，包括以下步骤：（1）收集水相馏出液，水相馏出液是从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，或是将八角茴香油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；（2）向步骤（1）所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸析出；（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；（4）对步骤（3）所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体；（5）对步骤（4）所取得的淡黄色油状液体进行低温冷冻，待析出结晶，快速抽滤即得到大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，混合物中大茴香醛的含量为56~67%、大茴香酮的含量为17~20%、大茴香酸的含量为5~8%；b.上述步骤a所制备得到的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，具有较强的抗菌抗氧化活性，使用上述步骤a所制备得到的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物可做为食品防腐剂。...

【技术特征摘要】
1.一种利用八角茴香油提取废液制备食品防腐剂的方法，其特征在于：包括下述步骤：a.从八角茴香油提取废液中提取大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，包括以下步骤：（1）收集水相馏出液，水相馏出液是从八角茴香油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，或是将八角茴香油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；（2）向步骤（1）所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸析出；（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；（4）对步骤（3）所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体；（5）对步骤（4）所取得的淡黄色油状液体进行低温冷冻，待析出结晶，快速抽滤即得到大茴香醛、大茴香酮和大茴香酸混合物，混合物中大茴香醛的含量为56~67%、大茴香酮的含量为17~20%、大茴香酸的含量为5~8%；b.上述步骤a所制备得...

【专利技术属性】
技术研发人员：田玉红，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西,45