鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法技术

本发明专利技术涉及一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。其中，鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法包括如下步骤：将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；向还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，还原液、分散液和萃取液的体积比为(490‑510)：(80‑120)：(18‑22)；将上机液进行气相色谱‑质谱分析。上述检测方法相比于利用传统的过柱提取，样品回收率得到提高，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升。

Detection method and evaluation system of banned azo dyes in crocodile skin products

【技术实现步骤摘要】
鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法
本专利技术涉及鳄鱼皮制品检测领域，特别是涉及一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。
技术介绍
偶氮染料是鳄鱼皮制品加工中使用广泛的一类合成染料，偶氮染料中可以释放出致癌芳香胺类的染料通常称作禁用偶氮染料。禁用偶氮染料中的芳香胺物质因具有较高的致癌性被认定为评价鳄鱼皮制品品质优劣的必要指标之一。传统的禁用偶氮染料检测方法具有前处理时间长，检测过程繁琐，检测准确性低的缺点，亟需一种检测准确性高的检测方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种能够提高鳄鱼皮制品中鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其包括如下步骤：将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)；将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。在上述鳄鱼皮制品禁用偶氮染料的检测方法中，还原液、分散液和萃取液三者的比例搭配合理，分散液将萃取液以细小的液滴均匀分散于还原液中，从而提高萃取液萃取还原液中的芳香胺的萃取性能。相比于利用传统的过柱提取，样品回收率高，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升。此外，上述检测方法中只需将还原液、分散液和萃取液三者按比例混匀进行液液萃取，此种方式操作简单，相比于传统的过柱萃取的方式，萃取时间只需几分钟，大大节省了萃取时间。在其中一个实施例中，在向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀的步骤之前，还包括向所述还原液中加入硫代硫酸钠的步骤。在其中一个实施例中，所述硫代硫酸钠与所述还原液的质量比为(3:100)-(5:100)。在其中一个实施例中，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。在其中一个实施例中，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。在其中一个实施例中，所述静置的时间为2min-5min。在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤之前，还包括先将皮革样品剪至1mm2-2.5mm2的片状样品的步骤。在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃，所述柠檬酸盐缓冲溶液中柠檬酸盐的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L，pH为6.0，所述连二亚硫酸钠水溶液中连二亚硫酸钠的浓度为200mg/mL-300mg/mL。在其中一个实施例中，所述第一次保温的温度和所述第二次保温的温度均为70±2℃，所述第一次保温的时间和所述第二次保温的时间均为25min-30min。本专利技术还提供一种鳄鱼皮制品的分级评价体系的构建方法，其包括如下步骤：检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，根据鳄鱼皮制品样本的品质参数指标的检测结果进行分级：当游离甲醛的含量小于20mg/kg、禁用偶氮染料的含量小于5mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为高品质的鳄鱼皮合格品；当游离甲醛的含量为20mg/kg至300mg/kg、禁用偶氮染料的含量为5mg/kg至30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为低品质的鳄鱼皮合格品；当游离甲醛的含量大于300mg/kg、禁用偶氮染料的含量大于30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为不合格鳄鱼皮制品；其中，所述禁用偶氮染料的含量是采用包括本专利技术任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法进行检测。附图说明图1为选用不同萃取液对联苯胺进行萃取的回收率比较图；图2为不同分散液作用下三氯甲烷对联苯胺进行萃取的回收率比较图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术一实施例中提供一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其包括如下步骤：S1、将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液。在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃，所述柠檬酸盐缓冲溶液中柠檬酸盐的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L，pH为6.0，所述连二亚硫酸钠水溶液中连二亚硫酸钠的浓度为200mg/mL-300mg/mL。在其中一个实施例中，第一次保温的时间和第二次保温的时间均为25min-30min，第一次保温的温度和第二次保温的温度均为70±2℃。在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤之前，先将皮革样品剪至1mm2-2.5mm2的片状样品。便于皮革样品与经预热的柠檬酸盐缓冲溶液充分接触。在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃。S2、取适量还原液，向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)，之后将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。其中，萃取液的主要作用是萃取还原液中的芳香胺。在其中一个实施例中，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种，进而提高萃取液的萃取效率。本申请专利技术人用上述三种分散剂分别对联苯胺回收率进行测试试验，以回收率的测试结果作为评价萃取结果好坏的指标。结果如图1所示，三种萃取液均具有一定的萃取能力，但是三氯甲烷的回收率最高，萃取效果最好，进一步地，所述萃取液为三氯甲烷，三氯甲烷的萃取能力较优且对待测物无负面干扰。其中，分散液的主要作用是将萃取液以细小的液滴均匀分散于还原液中，从而提高萃取液萃取还原液中的芳香胺的萃取性能。在其中一个实施例中，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。本申请专利技术人用上述三种分散剂分别对联苯胺回收率进行测试，回收率的测试结果作为评价萃取结果好坏的指标。结果如图2所示，丙酮为分散剂时，样液中联苯胺的回收率最高。进一步地，选用丙酮为分散剂，主要原因有两点：一是其与三氯甲烷相容性好且具备良好的水溶性，进而能提高萃取液的萃取效率；二是丙酮比芳香胺的出峰时间早，不会对目标分析物的出峰造成不利影响。在其中一个实施例中，所述分散液为丙酮，所述萃取液为三氯甲烷。丙酮更有利于三氯甲烷将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490‑510)：(80‑120)：(18‑22)；将所述上机液进行气相色谱‑质谱分析。

【技术特征摘要】
1.一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)；将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。2.根据权利要求1所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，在向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀的步骤之前，还包括向所述还原液中加入硫代硫酸钠的步骤。3.根据权利要求2所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠与所述还原液的质量比为(3:100)-(5:100)。4.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。5.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。6.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述静置的时间为2min-5min。7.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡敏专，韩健健，胡勇丽，
申请(专利权)人：广东产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44