一种白坚木皮醇的保存方法技术

本发明专利技术提供一种白坚木皮醇的保存方法，包括步骤：(1)取纯度低于75％的白坚木皮醇晶体溶解于乙醇溶液，得白坚木皮醇乙醇溶液；(2)称取质量比为1:(3～5)的羟丙基纤维素和亮氨酸溶解于乙醇溶液中，亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的15～20％，得防潮混合溶液；(3)将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合，于50～60℃的恒温水浴中搅拌30～50min，减压浓缩得浸膏；(4)将浸膏在40～60℃的真空微波干燥处理，干燥至含水率为0.02～0.08％，粉碎得到白坚木皮醇粉末；(5)放入薄膜袋内，充分惰性气体密封保存，本发明专利技术的白坚木皮醇的保存方法，不仅可在较高湿度环境下实现在粉末状态的稳定保存，而且白坚木皮醇的损耗低，保证产品的有效成分含量。

A Preservation Method of Xanthol

【技术实现步骤摘要】
一种白坚木皮醇的保存方法
本专利技术涉及天然产物的保存技术，特别涉及一种白坚木皮醇的保存方法。
技术介绍
白坚木皮醇(L-Quebrachitol)即左旋肌醇甲醚，化学名：[2-0-methy1-L(-)-chiro-inositol]，是一种广泛存在于植物中的天然光学活性肌醇，己经证实，白坚木皮醇在活体生物代谢中起着“在细胞内部信息传递”和“控制细胞生长过程”的重要作用。作为一种手性结构单元，可以简单地将白坚木皮醇转变成为多种广泛用于生物、医药方面的肌醇衍生物，因此白坚木皮醇备受生化、药物和医学专家的关注。随着天然产物化学研究的不断发展，白坚木皮醇在很多植物中被发现，但在植物中发现的白坚木皮醇含量均不高，目前国内外学者正在积极研究如何从橡胶胶清和制胶废水中回收白坚木皮醇，已经获得了一定的进展。但由于白坚木皮醇易溶于水，在保存的过程中，容易与空气中的水汽反应，随着保藏时间越长越容易出现受潮的现象，尤其是当提取纯度较低的白坚木皮醇产品的保存时，其内在含有的可溶性有机杂质也会增加了产品的受潮程度，最后极大影响了产品使用的便利性，在使用时还往往需要进行频繁的干燥处理，导致成本增加，因此，如果能够寻找出一种可提取纯度较低的白坚木皮醇进行有效保存的方法，则可根据实际情况的需要，更加便于对不同纯度的白坚木皮醇的运用。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提出一种白坚木皮醇的保存方法，其不仅能够提高低纯度的白坚木皮醇保存的抗潮效果，在较高湿度环境下保存，可实现在粉末状态的稳定保存，而且白坚木皮醇的损耗低，保证产品的有效成分含量。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种白坚木皮醇的保存方法，包括如下步骤：(1)取纯度低于75％的白坚木皮醇晶体，溶解于乙醇溶液中，得到白坚木皮醇乙醇溶液；(2)称取质量比为1:(3～5)的羟丙基纤维素和亮氨酸溶解于乙醇溶液中，所述亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的15～20％，得到防潮混合溶液；(3)将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合均匀，并于50～60℃的恒温水浴中搅拌30～50min后，进行减压浓缩，得到浸膏；(4)将浸膏在40～60℃条件下的真空微波干燥处理，干燥至含水率以重量计为0.02～0.08％后，进行粉碎得到颗粒粒径为450μm～650μm的白坚木皮醇粉末；(5)将白坚木皮醇粉末放入不透气的薄膜袋内，且白坚木皮醇粉占包装容量为60～99％，充分惰性气体进行密封保存。本专利技术提出一种白坚木皮醇的保存方法，主要通过了增加对低纯度的白坚木皮醇保存前的预处理工艺，以进一步提高白坚木皮醇的保存条件，避免在高湿度下的白坚木皮醇的保存受潮的情况。其中，通过采用质量比为1:(3～5)的羟丙基纤维素和亮氨酸溶于乙醇得到防潮混合溶液，再将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液在一定的恒温条件下进行充分混合，并在减压浓缩后，经过在40～60℃条件下真空微波干燥处理，调整含水率在0.02～0.08％的范围内，最后经过粉碎得到一定粒径的白坚木皮醇粉末，其能够直接在薄膜袋内与惰性气体进行密封保存，其不仅能够提高白坚木皮醇的保存的干燥效果，抗潮效果更好，即便在较高湿度环境下保存，依然能够保存完整的微粒粉末状态，实现了在粉末状态便可以进行稳定的保存效果，而且经过上述预处理后的白坚木皮醇晶体，在利用防潮混合溶液的覆盖作用的基础上，有效结合了较低温度下的真空微波干燥处理，使所得到的白坚木皮醇粉的白坚木皮醇的损耗低，保证产品的有效成分的含量。进一步说明，步骤(4)中，所述真空微波干燥的起始功率为3～4kw，干燥5～10min后将功率逐步增加至7～8kW，且真空度为-0.089～-0.090Mpa。通过将真空微波干燥技术结合防潮混合溶液的覆盖作用，使在较低温度下进行有效的真空微波干燥处理以及控制不同时长设定不同的功率进行分段干燥处理，有效控制含水率，水分分布均一，从而大大减少受传统干燥的高温氧化破坏和翻料等外力作用而造成的产品损耗，降低在干燥过程中的白坚木皮醇的损耗。进一步说明，步骤(4)中，所述白坚木皮醇粉末的颗粒粒径为500～550μm，真空微波干燥的含水率为0.03～0.05％。控制白坚木皮醇粉末的颗粒粒径和含水率，避免颗粒过大或过小而影响防潮混合溶液的覆盖作用，保证白坚木皮醇粉末的防潮效果。进一步说明，步骤(1)中，所述白坚木皮醇乙醇溶液的浓度为5～6mg/mL。进一步说明，步骤(3)中，将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合均匀后，通过负压进入浓缩罐，进液速度为500～900L/h，真空度为-0.060～-0.075MPa，温度为40～50℃，循环水温35～45℃，减压浓缩后的浸膏40～50℃的相对密度为1.25～1.30通过控制上述的浓缩条件和相对密度，以提高后期进行真空微波干燥处理的效率，保证获得含水率均匀的白坚木皮醇粉末。进一步说明，步骤(1)中的乙醇溶液的浓度为70～80％，步骤(3)中的乙醇溶液的浓度为90～95％。分别采用上述乙醇溶液的浓度作为溶剂，使白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液之间混合得更加均匀，提高白坚木皮醇粉末的结构的稳定性，提高抗潮效果。进一步说明，步骤(2)中，所述羟丙基纤维素和亮氨酸的质量比为1:5，所述亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的18％。通过控制羟丙基纤维素和亮氨酸的质量比例以及控制与白坚木皮醇晶体的占比，有利于防潮混合溶液与白坚木皮醇乙醇溶液的混合效果更加均匀，提高白坚木皮醇粉末的抗潮效果。进一步说明，步骤(3)在进行减压浓缩前，将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合均匀，将其混合溶液于55℃的恒温水浴中搅拌40min。提高防潮混合溶液与白坚木皮醇乙醇溶液的混合效果。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术主要通过了增加对低纯度的白坚木皮醇保存前的预处理工艺，以进一步提高白坚木皮醇的保存条件，避免在高湿度下的白坚木皮醇的保存受潮的情况。通过将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液在一定的恒温条件下进行充分混合，并经过在40～60℃条件下真空微波干燥处理，调整含水率在0.02～0.08％的范围内，得到一定粒径的白坚木皮醇粉末，其不仅能够提高低纯度白坚木皮醇的保存的干燥效果，抗潮效果更好，即便在较高湿度环境下保存，依然能够保存完整的微粒粉末状态，实现了在粉末状态便可以进行稳定的保存，而且白坚木皮醇晶体在利用防潮混合溶液的覆盖作用的基础上，有效结合了较低温度下的真空微波干燥处理，使所得到的白坚木皮醇粉的白坚木皮醇的损耗低，保证产品的有效成分含量。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1-一种白坚木皮醇的保存方法，包括如下步骤：(1)取纯度低于75％的白坚木皮醇晶体，溶解于乙醇溶液中，乙醇溶液的浓度为70％，得到白坚木皮醇乙醇溶液，白坚木皮醇乙醇溶液的浓度为5mg/mL；(2)称取质量比为1:3的羟丙基纤维素和亮氨酸溶解于乙醇溶液中，乙醇溶液的浓度为90％，所述亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的15％，得到防潮混合溶液；(3)将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白坚木皮醇的保存方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)取纯度低于75％的白坚木皮醇晶体，溶解于乙醇溶液中，得到白坚木皮醇乙醇溶液；(2)称取质量比为1:(3～5)的羟丙基纤维素和亮氨酸溶解于乙醇溶液中，所述亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的15～20％，得到防潮混合溶液；(3)将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合均匀，并于50～60℃的恒温水浴中搅拌30～50min后，进行减压浓缩，得到浸膏；(4)将浸膏在40～60℃条件下的真空微波干燥处理，干燥至含水率以重量计为0.02～0.08％后，进行粉碎得到颗粒粒径为450μm～650μm的白坚木皮醇粉末；(5)将白坚木皮醇粉末放入不透气的薄膜袋内，且白坚木皮醇粉占包装容量为60～99％，充分惰性气体进行密封保存。

【技术特征摘要】
1.一种白坚木皮醇的保存方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)取纯度低于75％的白坚木皮醇晶体，溶解于乙醇溶液中，得到白坚木皮醇乙醇溶液；(2)称取质量比为1:(3～5)的羟丙基纤维素和亮氨酸溶解于乙醇溶液中，所述亮氨酸和羟丙基纤维素的总重量占白坚木皮醇晶体重量的15～20％，得到防潮混合溶液；(3)将白坚木皮醇乙醇溶液与防潮混合溶液混合均匀，并于50～60℃的恒温水浴中搅拌30～50min后，进行减压浓缩，得到浸膏；(4)将浸膏在40～60℃条件下的真空微波干燥处理，干燥至含水率以重量计为0.02～0.08％后，进行粉碎得到颗粒粒径为450μm～650μm的白坚木皮醇粉末；(5)将白坚木皮醇粉末放入不透气的薄膜袋内，且白坚木皮醇粉占包装容量为60～99％，充分惰性气体进行密封保存。2.根据权利要求1所述的一种白坚木皮醇的保存方法，其特征在于：步骤(4)中，所述真空微波干燥的起始功率为3～4kw，干燥5～10min后将功率逐步增加至7～8kW，且真空度为-0.089～-0.090Mpa。3.根据权利要求1所述的一种白坚木皮醇的保存方法，其特征在于：步骤(4)中，所述白坚木皮醇粉末的颗粒粒径为500...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁小芳，张毅超，陈君兴，张艺，吴海仙，林娟，
申请(专利权)人：海南中橡科技有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46