一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，包括以下步骤：将还原铁粉加入钛白副产物硫酸亚铁溶液中，反应后，加入絮凝剂溶液，过滤得硫酸亚铁溶液A；取磷盐溶液加入过量双氧水，搅拌均匀后，将pH调至6.5～8.5后得到磷盐溶液B；溶液B加入至溶液A中，反应完成后将pH调整至1.8～3.2，得到悬浊液C；过滤，用水洗涤后，浆化得到纯净悬浊液D；加入磷酸，控制反应体系的总铁和总磷比例为1:1～1.3，反应完成后得到磷酸铁中间体，经陈化、结晶后得到悬浊液E；过滤，用水洗涤后再过滤，重复洗涤过滤操作直至滤出的水的电导率≤1000μs/cm，收集磷酸铁滤饼；煅烧得到无水磷酸铁成品。

A Method for the Synthesis of Ferric Phosphate from Ferrous Sulfate, a By-product of Titanium Dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法
本专利技术涉及锂离子电池材料
，具体涉及一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法。
技术介绍
磷酸铁作为磷酸铁锂的前驱体，其纯度、结构和形貌对磷酸铁锂产品的性能有很大的影响，不同磷酸铁原料合成出的磷酸铁锂电化学性能相差很大。磷酸铁通常由硫酸亚铁与磷酸盐反应制备，目前大部分磷酸铁生产厂家，通常采用硫酸溶解高纯铁皮或高纯铁粉来制备高纯度的硫酸亚铁，该方法在溶铁过程中会产生大量氢气，安全性较低，因此，生产过程中对厂区防火、防爆等级要求严格，同时高纯铁皮和铁粉价格昂贵，造成生产成本较高。采用钛白副产物硫酸亚铁作为铁源来替代铁皮和铁粉，是目前磷酸铁生产厂家降低铁源成本途径之一。硫酸法生产钛白过程中，每生产1t钛白粉产品会产生3.5～4.0t副产物七水硫酸亚铁(俗称绿矾)，按此估算，我国每年会因生产钛白粉而产生副产物硫酸亚铁物约700kt。然而，由于钛白副产物硫酸亚铁中杂质元素Ti、Mg、Al和Mn含量较高，难以被直接利用，导致现有技术中的钛白副产物通常被随地堆放，不仅严重污染环境，而且还造成资源浪费，影响企业的经济效益。因此，钛白副产物硫酸亚铁的综合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、在搅拌状态下将还原铁粉加入钛白副产物硫酸亚铁溶液中，控制反应体系的温度为50～85℃，反应完成后，加入絮凝剂溶液，过滤得到初步精制的硫酸亚铁溶液A；取磷盐溶液加入过量的双氧水，搅拌均匀后，将pH调至6.5～8.5后得到磷盐溶液B；S2、将磷盐溶液B加入到硫酸亚铁溶液A中，在搅拌下反应，反应完成后将pH调整至1.8～3.2，得到淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C；S3、将所述淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C过滤，用水洗涤后，浆化得到纯净悬浊液D；S4、向所述悬浊液D中加入磷酸，控制反应体系的总铁和总磷比例为1:1～1.3，在加热温...

【技术特征摘要】
1.一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、在搅拌状态下将还原铁粉加入钛白副产物硫酸亚铁溶液中，控制反应体系的温度为50～85℃，反应完成后，加入絮凝剂溶液，过滤得到初步精制的硫酸亚铁溶液A；取磷盐溶液加入过量的双氧水，搅拌均匀后，将pH调至6.5～8.5后得到磷盐溶液B；S2、将磷盐溶液B加入到硫酸亚铁溶液A中，在搅拌下反应，反应完成后将pH调整至1.8～3.2，得到淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C；S3、将所述淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C过滤，用水洗涤后，浆化得到纯净悬浊液D；S4、向所述悬浊液D中加入磷酸，控制反应体系的总铁和总磷比例为1:1～1.3，在加热温度为88～100℃，搅拌的条件下反应，反应完成后得到淡黄色磷酸铁中间体，将淡黄色磷酸铁中间体经陈化、结晶后得到白色的磷酸铁悬浊液E；S5、将磷酸铁悬浊液E过滤重复洗涤过滤操作直至滤出的水的电导率≤1000μs/cm，收集磷酸铁滤饼煅烧即得无水磷酸铁成品。2.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S1中的搅拌速度为40～400r/min。3.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S1中的还原铁粉为高纯还原铁粉，所述高纯还原铁粉中铁粉的纯度为98％以上。4.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志成，万文治，张洲辉，王玉龙，
申请(专利权)人：湖南雅城新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43