一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法技术

本发明专利技术属于环丙基溴含量测定技术领域，具体涉及一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法。本发明专利技术包括如下步骤：S1.色谱条件选择;S2.标准溶液的制备;S3.校正曲线的绘制;S4.待测样品的检测。本发明专利技术色谱柱采用100m×0.25mmHP‑1交联石英毛细管柱，使得气相色谱检测样品中环丙基溴出峰效果好，选择适当内标物，不与待测样品中环丙基溴及其它物质反应，使检测结果准确度高，重复性好，采用标准曲线内标定量的方法，使测定结果稳定，精密度高，方法简单、快捷、实用，在环丙基溴合成工艺中，准确的定量环丙基溴的含量对优化工艺和指导生产有着重要的意义。因此，采用气相色谱定量检定样品中环丙基溴含量是比较理想的选择。

A Gas Chromatographic Method for the Determination of Cyclopropyl Bromide in Samples

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法
本专利技术属于环丙基溴含量测定
，具体涉及一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。
技术介绍
环丙基溴是一种无机原料，其分子式为C3H5Br，分子量为120.9758。环丙基溴是重要的药物合成中间体，可用于合成环丙沙星、恩罗沙星和斯帕沙星等多种含环丙基的药物及氟喹诺酮类广谱高效抗菌药物。目前国内外对环丙基溴方面的相关文章比较少，大部分专利也主要研究合成生产环丙基溴的工艺方法，对于环丙基溴含量的检测国内外几乎没有人申请专利，本专利技术的目的在于提供一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法，包括以下步骤：S1.色谱条件选择：色谱柱为100m×0.25mmHP-1交联石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为257.5KPa，初始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，气化室的温度为260℃，检测器的温度为260℃，采用分流进样，分流比为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法，该方法包括如下步骤：S1.色谱条件选择：色谱柱为100m×0.25mmHP‑1交联石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为257.5KPa，初始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，气化室的温度为260℃，检测器的温度为260℃，采用分流进样，分流比为100:1；S2.标准曲线溶液的制备：将环丙基溴标准品和内标物环己烷按表1所示质量依次称入6个10ml容量瓶中，精确到0.0001g，用庚烷定容至刻度，摇匀待用；表1 环丙基溴标准品和环己烷称样量

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法，该方法包括如下步骤：S1.色谱条件选择：色谱柱为100m×0.25mmHP-1交联石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为257.5KPa，初始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，气化室的温度为260℃，检测器的温度为260℃，采用分流进样，分流比为100:1；S2.标准曲线溶液的制备：将环丙基溴标准品和内标物环己烷按表1所示质量依次称入6个10ml容量瓶中，精确到0.0001g，用庚烷定容至刻度，摇匀待用；表1环丙基溴标准品和环己烷称样量S3.校正曲线的绘制：用1µl微量进样器分别注入0.2µl步骤S2中制得的标准溶液，按照气相色谱条件测定环丙基溴和内标物环己烷的峰面积，以环丙基溴和内标物环己烷的峰面积比值为横坐标，相应的质量比为纵坐标作图，求出线性回归方程，记为y=ax+b；S4.待测样品的检测：将待测样品准确称量Msg，精确至0.0001g，于10ml容量瓶中，再准确称量...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓利，王波，罗文新，张宾红，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21