全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法技术

技术编号:22133924 阅读:45 留言:0更新日期:2019-09-18 07:56
一种全谱精修测定β‑磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法,通过将混有HA的β‑TCP样品进行X射线衍射测量得到高分辨率衍射谱,以β‑TCP晶体和HA晶体的原子空间结构为模板构造晶胞参数和晶体结构模型,再以结构模型为约束条件对高分辨率衍射谱中的每一个衍射峰在全谱范围进行β‑TCP中的杂质定性检测和HA全谱拟合定量检测。本发明专利技术基于对样品物相组成的正确分析以及对物相组分构建合理的晶体结构,再以衍射谱图上的全部衍射峰作为考量对象,综合考察被测样品中每一个物相衍射花样的整体状况,通过Rietvelt方法进行数据处理的一种高精度定量方法。

Determination of hydroxyapatite in beta-tricalcium phosphate by full spectrum refinement

【技术实现步骤摘要】
全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法
本专利技术涉及的是一种化学检测领域的技术,具体是一种通过XRD谱的Rietveld方法的精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法。
技术介绍
含有适量HA的β-TCP作为目前常用的生物陶瓷材料,其中HA的含量将对最终产物物理化学属性产生重要影响。但以溶解液为基础的离子检测技术不利于高纯度β-TCP中HA的检测,同时现有的医药行业标准YY0683-2008,以β-TCP和HA的最强衍射峰(位置分别在2θ=31.0°和31.8°)的积分面积为计算依据,预制含量已知的标准样品、通过线性回归的方法制定定标曲线,利用定标曲线测定未知样品的HA含量。这种方法由于被选入测算的每一相衍射峰只有一条,测试会受到晶体择优取向和晶粒度的影响,因而测量结果的准确性不高。其他如参比强度法(RIR)、K值法等本质上也是以单峰测算为对象的,测量结果的精确度也不理想。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述不足,提出一种全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法,基于对样品物相组成的正确分析以及对物相组分构建合理的晶体结构,再以构建的晶体结构为约束对衍射谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全谱精修测定β‑磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法,其特征在于,通过将混有HA的β‑TCP样品进行X射线衍射测量得到高分辨率衍射谱,以β‑TCP晶体和HA晶体的原子空间结构为模板构造晶胞参数和晶体结构模型,再以结构模型为约束条件对高分辨率衍射谱中的每一个衍射峰在全谱范围进行β‑TCP中的杂质定性检测和HA全谱拟合定量检测。

【技术特征摘要】
1.一种全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法,其特征在于,通过将混有HA的β-TCP样品进行X射线衍射测量得到高分辨率衍射谱,以β-TCP晶体和HA晶体的原子空间结构为模板构造晶胞参数和晶体结构模型,再以结构模型为约束条件对高分辨率衍射谱中的每一个衍射峰在全谱范围进行β-TCP中的杂质定性检测和HA全谱拟合定量检测。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的晶胞参数和晶体结构模型是指:描述HA或β-TCP晶胞大小和形状的三晶轴a、b、c及其夹角α、β、γ;HA或β-TCP中的原子排布方式、原子坐标及原子占有率。3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的样品经玛瑙钵研磨后过250目筛。4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的X射线衍射测量,采用衍射仪样品台,上样后置入衍射仪做θ/θ耦合扫描,扫描时样品...

【专利技术属性】
技术研发人员:饶群力
申请(专利权)人:上海交通大学
类型:发明
国别省市:上海,31

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1