用于定量分析电池材料中产生的氧气的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于定量分析电池材料(尤其是阴极材料)中产生的气体(尤其是氧气)的装置，在该装置中，通过在热解器中进一步安装切换阀和采样回路，只用于对产生自固体样品的气体进行定性分析的EGA方法可以用于对当通过热解器在电池材料中施加热量时在特定温度下产生的气体进行定量分析。

Device for Quantitative Analysis of Oxygen Generated in Battery Materials

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于定量分析电池材料中产生的氧气的装置
本申请要求于2017年7月31日提交的韩国专利申请第10-2017-0096955号的优先权权益，其全部公开内容通过引用并入本文。本专利技术涉及一种用于定量分析电池材料中产生的气体(尤其是氧气)的装置。
技术介绍
锂离子电池在其操作期间产生诸如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷等气体组分。已经对这些气体的组成和含量进行了研究，以便为评估电池的热变形和结构变形提供信息。该信息可以用于电池材料的研究和开发、电池制造工艺的优化、电池故障的原因的鉴定等。为了定量分析电池内产生的气体，需要收集它们。通常，通过使用逸出气体分析质谱(EGA-MS)的方法对固体样品和由该固体样品产生的气体进行定量分析。然而，通过常规EGA方法不能定量分析从电池材料产生的气体，特别是只能通过注入标准气体才可以分析氧气。在文献[JournalofPowerSources195(2010)5049-5051；JournalofPowerSources195(2011)2260-2263]中，公开了可以通过程序升温分解质谱法(TPD-MS)定性分析从阴极材料产生的氢气、水和二氧化碳。然而，它没有公开关于通过EGA方法对气体进行定量分析。韩国专利申请公开第10-2017-0041100号公开了一种用于定量分析从电池产生的气体的气体样品注入装置，其包括开/关阀(切换阀)和气体采样回路(gassamplingloop)。该装置应用气相色谱(GC)分析气体。此外，韩国专利申请公开第10-2012-0010884号公开了通过热解-GC对丙烯腈-丁二烯橡胶组合物中的丙烯腈进行定量分析。这些专利文献没有公开关于通过EGA方法对气体进行定量分析。本专利技术人致力于开发一种通过使用EGA方法对从电池材料产生的气体进行定量分析的装置，并发现了在用于将载气供应到热解器中的管线(line)的中间安装端口阀和采样回路，以便将恒量的标准气体注入热解器中，从而允许对当通过热解器将热量施加到电池材料时在特定温度下产生的气体进行定量分析。
技术实现思路
技术问题本专利技术旨在提供一种用于通过EGA对当热解器将热量施加到电池材料时在特定温度下产生的气体进行定量分析的装置。技术方案为了实现上述方面，本专利技术提供了一种用于定量分析气体的装置，包括：热解器；管线，所述管线用于将载气供应到所述热解器中；采样回路，所述采样回路用于收集标准气体；切换阀，所述切换阀用于将所述采样回路中收集的所述标准气体连同所述载气一起注入所述热解器中；以及真空泵，所述真空泵用于对所述采样回路进行真空减压，其中，所述采样回路耦接到所述切换阀，并且所述切换阀通过用于供应所述载气的所述管线耦接到所述热解器，并且通过所述切换阀和所述采样回路的作用将所述标准气体恒量地传输到所述热解器中，以对当在所述热解器内向电池材料施加热量时在特定温度下产生的气体进行定量分析。在一个实施例中，在真空减压的所述采样回路中收集所述标准气体，并操作所述切换阀，从而使所述载气流过所述采样回路，并通过用于供应所述载气的所述管线将所述载气和所述采样回路中收集的所述标准气体注入所述热解器中。在一个实施例中，所述热解器可以是逸出气体分析仪(EGA)，或从FrontierLab、CDSAnalytical(www.cdsanalytical.com)或日本分析工业株式会社(JapanAnalyticalIndustryCo.,Ltd.)(http://www.jai.co.jp/english/index.html)商购到的热解器。在一个实施例中，所述电池材料是包含锂-氧化金属化合物(LiMeO2)(例如NCM、LCO、LMO、LNO及其各种组合)的阴极材料。在一个实施例中，从施加有所述热解器的热量的所述电池材料产生的所述气体可以是选自氧气、二氧化碳、一氧化碳和水蒸气中的至少一种。在一个实施例中，所述载气可以是He、N2或Ar。有益效果根据本专利技术，端口阀和采样回路耦接到热解器，使得标准气体以恒量传输到热解器中，从而允许通过使用仅在对产生自固体样品的气体进行定性分析中应用的EGA方法，对当通过热解器将热量施加到电池材料时在特定温度下产生的气体进行定量分析。附图说明图1示意性示出根据现有技术的EGA-MS装置。图2示意性示出根据本专利技术的用于定量分析的装置。图3a至图3c示出根据图2的装置的操作的切换阀和采样回路的状态。图4示出根据现有技术的从NCM基阴极产生的氧气的测量结果。图5示出通过使用根据本专利技术的用于定量分析的装置来测量从NCM基阴极产生的氧气量的结果。图6示出标准气体(氧气)的检测面积与氧气的摩尔比的线性校准曲线。具体实施方式下文将详细描述根据本专利技术的用于定量分析的装置。在进行描述之前，应当理解，本文提出的描述只是仅用于说明性目的的优选示例，不旨在限制本专利技术的范围，因此应当理解，在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下可以对本专利技术进行其他等同和修改。同时，若已知功能或结构的描述会模糊本专利技术的主题，则可以将该描述省略。而且，除非另有说明，否则相同的附图标记用于表示图中示出的相同或等同的元件、组件或部件，并且将省略其重复说明。此外，方便起见，可以以放大或缩小的比例示出图中各元件、组件或部件的尺寸和形状。现有的EGA不能对产生自电池材料的气体进行定量分析。相反，本专利技术的装置包括端口阀和采样回路，端口阀和采样回路安装在用于将载气供应到热解器中的管线的中间，以便将恒量的标准气体注入热解器中，从而允许对当通过热解器将热量施加到电池材料时在特定温度下产生的气体进行定量分析。具体地，根据本专利技术的用于定量分析气体的装置包括：热解器；管线，管线用于将载气供应到热解器中；采样回路，采样回路用于收集标准气体；切换阀，切换阀用于将采样回路中收集的标准气体连同载气一起注入热解器中；以及真空泵，真空泵用于对采样回路进行真空减压，其中，采样回路耦接到切换阀，并且切换阀通过用于供应载气的管线耦接到热解器，并且通过切换阀和采样回路的作用将标准气体恒量地传输到热解器中，以对当在热解器内向电池材料施加热量时在特定温度下产生的气体进行定量分析。在一个实施例中，在真空减压的采样回路中收集标准气体并且操作切换阀，从而使载气流过采样回路，并通过用于供应载气的管线将载气和采样回路中收集的标准气体注入热解器中。在一个实施例中，热解器可以是逸出气体分析仪(EGA)，或从FrontierLab、CDSAnalytical(www.cdsanalytical.com)或日本分析工业株式会社(JapanAnalyticalIndustryCo.,Ltd.)(http://www.jai.co.jp/english/index.html)商购到的热解器。在一个实施例中，电池材料是包含锂-氧化金属化合物(LiMeO2)(例如NCM、LCO、LMO、LNO及其各种组合)的阴极材料。在一个实施例中，从施加有热解器的热量的电池材料产生的气体可以是选自氧气、二氧化碳、一氧化碳和水蒸气中的至少一种。在一个实施例中，载气可以是He、N2或Ar。实施例下文将详细描述本专利技术的优选实施例，以便本领域的普通技术人员能够实现本专利技术，然而，其不旨在限制本专利技术的范围，并且可以对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于定量分析气体样品的装置，包括：热解器；管线，所述管线用于将载气供应到所述热解器中；采样回路，所述采样回路用于收集标准气体；切换阀，所述切换阀用于将所述采样回路中收集的所述标准气体连同所述载气一起注入所述热解器中；以及真空泵，所述真空泵用于对所述采样回路进行真空减压，其中，所述采样回路耦接到所述切换阀，并且所述切换阀通过用于供应所述载气的所述管线耦接到所述热解器。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.07.31 KR 10-2017-00969551.一种用于定量分析气体样品的装置，包括：热解器；管线，所述管线用于将载气供应到所述热解器中；采样回路，所述采样回路用于收集标准气体；切换阀，所述切换阀用于将所述采样回路中收集的所述标准气体连同所述载气一起注入所述热解器中；以及真空泵，所述真空泵用于对所述采样回路进行真空减压，其中，所述采样回路耦接到所述切换阀，并且所述切换阀通过用于供应所述载气的所述管线耦接到所述热解器。2.根据权利要求1所述的用于定量分析气体样品的装置，其中，在真空减压的所述采样回路中收集所述标准气体，并操作所述切换阀，从而使所述载气流过所述采样回路，并通过用于供应所述载气的所述管线将所述载气和所述采样回路中收集的所述标准气体注入所述热解器中。3.根据权利要求1所述的用于定量分析气...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪性源，李炅娓，崔洛熙，安贞爱，金辰镒，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR