一种用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池技术方案

本发明专利技术属于电化学技术领域，具体为用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池。包括参比电极、辅助电极、工作电极、疏水透气膜、两块圆形板、环形垫片、两个三通、连接流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管；参比电极和辅助电极分别通过两个三通与A圆形版中心孔两侧的倾斜螺纹孔固定并密封；质谱进样管与A圆形板中心孔通连接固定并密封；工作电极一端与B圆形板中心孔连接固定并密封；环形垫片放置于两块圆形板之间，形成薄层电解池。本发明专利技术结构简洁，安装简单，操作方便，工作稳定性好；可精准调控薄液层电解液流动，可以满足几乎所有电极材料测试分析要求。

A Single Thin Layer Flow Electrolytic Cell for Electrochemical Differential Mass Spectrometry System

【技术实现步骤摘要】
一种用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池
本专利技术属于电化学
，具体涉及用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池。
技术介绍
在氢能存储和转化利用过程，针对中间产物和最终产物的定性和定量分析是剖析催化反应机理的关键。电化学差分质谱（DEMS）作为一种能够完成对挥发性物质同时进行定性和定量分析的强有力工具，受到研究人员的越加重视，而电解池的设计是实现电化学信号和产物质谱信号同步在线采集的关键，由于没有商品化电化学差分质谱系统在售，因此这项技术仅掌握在少数研究团队手中。根据文献中报道，目前DEMS流动电解池主要有“探针式”（又称之为“毛细管式”）、“单薄液层”和“双薄液层”。“探针式”流动电解池构造简单，但是由于较长管路增长质谱响应时间，此外毛细管口于电极表面之间较大体积的液体使定量分析误差很大。“双薄液层”流动电解池设计在2004年由德国乌尔姆大学Behm小组提出，此设计最大的优点实现电化学原位红外技术和电化学差分质谱技术联用。但是“双薄液层”设计将电化学反应与质谱测试在不同腔室，通过中间小孔将电极表面产生物种传输至质谱检测，从而使电化学信号与质谱采集信号之间延时增长，此外电化学反应一侧薄层池与质谱测试一侧的薄层池的电解液会发生部分电解液串流，从而影响信号检测的准确度。“单薄液层”流动电解池相比于“双薄液层”流动电解池具有信号响应速度快，电极表面电解液流动和反应物浓度精准可控；与“探针式”流动电解池构造相比“单薄液层”流动电解池设计极大的减少电解液用量，在利用昂贵同位素药品实验可以有效降低实验成本，同时“单薄液层”流动电解池的质谱进样口截面积远大于“探针式”流动电解池质谱进样口，一方面有利于增加进入质谱真空系统的待测物量，另一方面较大面积进样口可以尽量规避“点取样”方式带来的误差。然而，目前报道“单薄液层”流动电解池构造示意图显示，其设计复杂、可操作性差，液层厚度不可调控且厚度较大多超过100μm，工作电极多为嵌入式金属块状电极或镀金属膜电极。而实用型纳米催化剂是推进电催化技术应用的关键，金属块状电极或金属膜电极与研究实用型纳米催化剂的结构及组分差别显著，且根据不同研究体系电解池液层的厚度灵活精确调控亦对分析测试发挥重要作用。因此，开发一种便捷可靠、薄层池液层厚度精确可调亦不受研究材料限制的高普适性“单薄液层”流动电解池十分必要。此外，这种构造简单易操作的高普适性“单薄液层”流动电解池DEMS系统，可成为基于电化学反应的电解、电化学合成、生物电化学和电化学传感器等方面基础研究和应用开发的强有力工具，也可应用于水中痕量有机物的分析检测等环保方面，所以十分具有商业应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种结构简单、不稳定好、适用面广的用于电化学差分质谱（DEMS）系统的“单薄液层”流动电解池。解决以下技术问题：（1）新型结构设计简单合理解决结构复杂可操作性差，工作状态不稳定、重现性差问题。（2）新型结构设计解决了“单薄液层”流动电解池液层厚度精准控制，特别是100μm以下超薄厚度的精准控制，可适用于不同测试体系和实验方案的薄液层厚度要求，保证薄液层电解液流动的精准调控。（3）新型结构设计可以直接使用电化学实验中的各类型常规玻碳电极、金属电极和定制型电极，几乎可以满足所有电极材料测试分析要求。本专利技术提供的用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池，包括参比电极、辅助电极、工作电极、环形垫片、疏水透气膜、大小一致的两块圆形板A和B、两个三通、一个用于连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管，以及若干通孔螺母、O型密封圈和螺栓；所述参比电极和所述辅助电极分别与两个三通的一端通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；上述两个三通的另一端分别与所述A圆形版紧靠中心孔两侧的倾斜螺纹孔对接固定并密封；所述疏水透气膜覆盖在所述连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管一端滤芯上，质谱进样管一端与所述A圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述工作电极一端与所述B圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述A圆形板和B圆形板没有电极的一面即平面对合，环形垫片放置于两块圆形板之间的中心部位，两块圆形板由多个螺栓紧密固定；环形垫片的内部形成电解池，并且，圆形板A上的中心孔及其两侧的倾斜螺纹孔位于环形垫片的内部，电解液从一个三通经圆形板A上的一个斜孔流进电解池，形成单薄液层，然后流进另一个斜孔经另一个三通流出。本专利技术中，所述环形垫片一般为矩形。垫片材料优选聚四氟乙烯或聚酰亚胺。本专利技术中，垫片的厚度决定了薄层电解池的液层厚度；可根据实验要求更换不同厚度垫片，从而灵活精准控制薄层电解池的液层厚度，特别可实现100μm以下厚度精准调控；同时，所述垫片中间的薄层电解池，可实现对电极表面液体流动和浓度精准调控。本专利技术中，所述A圆形板中心孔用于固定进样管位置，该中心孔处设计有台阶，便于用通孔螺母紧固，简洁易操作实现超高真空条件下密封。本专利技术中，位于所述A圆形板中心孔两侧的对称斜孔均设计有台阶，便于用通孔螺母紧固。斜孔台阶设计可减小所述参比电极与工作电极之间距离减小欧姆压降，也减小所述辅助电极与工作电极距离，提高电势和电流均匀分布能力。本专利技术中，所述B圆形板中心孔用于固定工作电极位置，该中心孔处设计有台阶，便于用通孔螺母紧固，不仅实现工作电极的固定和密封，也能够实现根据实验要求灵活更换所需工作电极。本专利技术中，疏水透气膜优选聚四氟乙烯（PTFE）微孔膜或聚偏氟乙烯（PVDF）微孔膜，膜孔隙率不小于50%，微孔径不大于0.2μm，膜厚度不大于110μm。本专利技术中，所述连接“单薄液层”流动电解池和质谱仪真空系统的质谱进样管内径较小（一般在0.5～5mm之间），减小预真空室体积，使更多气样穿过疏水透气膜以更快速度到达质谱系统离子源。本专利技术中，紧固A和B两块圆形板的螺栓为6个，均匀分布于同心圆上。本专利技术中，所述质谱进样管的滤芯优选聚四氟乙烯滤芯或多孔钛和不锈钢烧结片。本专利技术中，所述辅助电极优选碳棒。本专利技术“单薄液层”流动电解池工作时，电化学工作站电极线分别与所述参比电极、辅助电极和工作电极相连，质谱系统通过所述质谱进样管与“单薄液层”流动电解池相连，电解液通过参比电极侧三通进入电解池薄层室，经辅助电极侧的三通流出，通过控制液体流速精确调控流过电极表面的电解液及反应物浓度。通过计算机软件同时控制质谱系统和电化学工作站，同步实现研究电极电化学分析和挥发性产物分析。本专利技术的有益效果在于：1.结构简洁，安装简单，操作方便，工作稳定性好；2.适用于不同测试体系和实验方案的薄液层厚度要求，保证薄液层电解液流动的精准调控；3满足电化学实验中的各类型常规玻碳电极、金属电极和定制型电极的实用，因此几乎可以满足所有电极材料测试分析要求。附图说明图1为本专利技术“单薄液层”流动电解池结构图。图2为本专利技术“单薄液层”流动电解池剖面图。图3为本专利技术“单薄液层”流动电解池A圆形板结构图及剖面图。图4为本专利技术“单薄液层”流动电解池B圆形板结构图及剖面图。图5为本专利技术“单薄液层”流动电解池质谱进样管结构图及剖面图。图6为本专利技术“单薄液层”流动电解池三通结构图及剖面图。图7为本专利技术“单薄液层”流动电解池垫片结构图及放置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池，其特征在于，包括参比电极、辅助电极、工作电极、环形垫片、疏水透气膜、大小一致的两块圆形板A和B、两个三通、一个用于连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管，以及若干通孔螺母、 O型密封圈和螺栓；所述参比电极和所述辅助电极分别与两个三通的一端通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；上述两个三通的另一端分别与所述A圆形版紧靠中心孔两侧的倾斜螺纹孔对接固定并密封；所述疏水透气膜覆盖在所述连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管一端滤芯上，质谱进样管一端与所述A圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述工作电极一端与所述B圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述A圆形板和B圆形板没有电极的一面即平面对合，环形垫片放置于两块圆形板之间的中心部位，两块圆形板由多个螺栓紧密固定；环形垫片的内部形成电解池，并且，圆形板A上的中心孔及其两侧的倾斜螺纹孔位于环形垫片的内部，电解液从一个三通经圆形板A上的一个斜孔流进电解池，形成单薄液层，然后流进另一个斜孔经另一个三通流出。

【技术特征摘要】
1.一种用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池，其特征在于，包括参比电极、辅助电极、工作电极、环形垫片、疏水透气膜、大小一致的两块圆形板A和B、两个三通、一个用于连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管，以及若干通孔螺母、O型密封圈和螺栓；所述参比电极和所述辅助电极分别与两个三通的一端通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；上述两个三通的另一端分别与所述A圆形版紧靠中心孔两侧的倾斜螺纹孔对接固定并密封；所述疏水透气膜覆盖在所述连接“单薄液层”流动电解池和质谱真空系统的质谱进样管一端滤芯上，质谱进样管一端与所述A圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述工作电极一端与所述B圆形板中心孔通过通孔螺母和O型密封圈连接固定并密封；所述A圆形板和B圆形板没有电极的一面即平面对合，环形垫片放置于两块圆形板之间的中心部位，两块圆形板由多个螺栓紧密固定；环形垫片的内部形成电解池，并且，圆形板A上的中心孔及其两侧的倾斜螺纹孔位于环形垫片的内部，电解液从一个三通经圆形板A上的一个斜孔流进...

【专利技术属性】
技术研发人员：周亚威，蔡文斌，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海,31