一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，以白杨木为原料，将其锯碎成木粉，采用密封蒸煮、碱处理、LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂溶解与析出等工艺方法制得木浆纤维素；然后将木浆纤维素溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物制得纺丝液，将纺丝液进入纺丝系统进行纺丝；最后将纤维丝线经醇洗、水洗、上油和烘干等工艺处理，制得莱赛尔纤维。本发明专利技术从白杨木中提取纤维素的成功大大降低了莱赛尔纤维的生产成本；木浆纤维素的提纯工艺和莱赛尔纤维的生产工艺均绿色环保，工艺简单，具有较好的推广与应用前景。

A Method of Preparing Lesser Fiber from Poplar

【技术实现步骤摘要】
一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法
本专利技术属于莱赛尔纤维
，具体涉及一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法。
技术介绍
对于中国化纤行业来说，尽管产量已经占据全球七成，但是仍然有一些科技含量高、附加值高的纤维品种无法实现完全“国产”，特别是在纺织品用纤维领域我们仍有许多空白需要填补，例如：莱赛尔纤维。莱赛尔纤维具有天然环保、吸湿亲肤、柔软有光泽等特点，其可以媲美天然纤维，是许多高档服装、家纺面料及卫材领域青睐的纤维产品。但是，这样一个高级货，多年来，莱赛尔纤维的原料一直依赖进口，外国的莱赛尔纤维的主要原料是树木。为了实现莱赛尔纤维的主要原料国产化，结合我们国家的实际特点，白杨木可作为莱赛尔纤维的主要原料予以考虑。白杨木分布广，北起中国辽宁南部、内蒙古，南至长江流域，以黄河中下游为适生区；白杨木生长较快，适应性强，耐盐碱，大树耐水湿，深根性，根系发达，根际萌蘖性强，耐烟尘，抗污染。此外，白杨木中纤维素的含量较高，可达40％以上。因此，白杨木具有作为莱赛尔纤维主要原料的潜质。
技术实现思路
针对莱赛尔纤维原料提纯难度大、原料品种来源复杂的问题，本专利技术以白杨木为原料来制备莱赛尔纤维。本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，所述方法包含如下步骤：(1)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO的水溶液，将木浆纤维素溶于NMMO的水溶液，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为10～18％的均匀透明的纺丝液；(2)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(1)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12～15％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为2～9℃；(3)纤维的醇洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰30～40；(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰40～50；(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰20～30；(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。所述步骤(1)中木浆纤维素的制备方法为：步骤01：将白杨木锯碎成木粉，将木粉与水以一定比例放入密封蒸煮锅中进行蒸煮，木粉与水的比例为1︰20～30；优选地，所述步骤01中蒸煮温度为170～210℃，压强为5～10atm，处理时间为3～5小时；所述木粉使用50～200目的筛网过筛；步骤02：将步骤01处理的滤渣浸入10～20g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度65～80℃，处理时间2～3小时；浸入5～8g/L的次氯酸钠溶液，处理温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时；步骤03：将步骤02处理的滤渣溶解在LiCl/二甲基乙酰胺的混合溶剂中，加热搅拌使其溶解，处理温度为100～105℃，浸入时间为3～4小时；待溶液冷却至40～50℃时趁热过滤，将滤液滴加到搅拌的过量冰水浴中，冰水浴的体积与溶液的体积比为：100～200︰1，析出的物质即为纤维素；优选地，所述步骤03中LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂的制备方法为：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，使LiCl的质量分数为5～10％；本专利技术具有如下显著优点：(1)本专利技术对白杨木采用密封蒸煮、碱处理、LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂溶解与析出等工艺方法制得木浆纤维素；该方法是一种高效、简单、廉价、对环境污染小的提取纤维素的方法。(2)从白杨木中提取纤维素的成功大大降低了莱赛尔纤维的生产成本，为莱赛尔纤维的市场推广打下了良好的基础。(3)本专利技术的木浆纤维素的提纯工艺和莱赛尔纤维的生产工艺均绿色环保，流程短，有利于推广与应用。附图说明图1本专利技术制备的莱赛尔纤维的电镜图具体实施方式以下所述实施例详细说明了本专利技术。实施例1在本实施例中，一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，包括如下步骤：(1)纺丝液的制备：将质量分数为52.1％的NMMO的水溶液减压蒸馏至83.4％的NMMO的水溶液，将1000g木浆纤维素溶于8LNMMO的水溶液，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为11.11％的均匀透明的纺丝液；所述步骤(1)中木浆纤维素的制备方法为：步骤01：将白杨木锯碎成木粉，使用50目的筛网过筛；将木粉与水以1︰22的比例放入密封蒸煮锅中进行蒸煮，蒸煮温度为190℃，压强为8atm，处理时间为4小时；步骤02：将步骤01处理的滤渣浸入15g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰23，处理温度70℃，处理时间2.5小时；浸入6g/L的次氯酸钠溶液，处理温度为50℃，浸入时间为3.5小时；步骤03：将步骤02处理的滤渣溶解在LiCl/二甲基乙酰胺的混合溶剂中，LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂中LiCl的质量分数为6％；加热搅拌使其溶解，处理温度为103℃，浸入时间为3.5小时；待溶液冷却至40℃时趁热过滤，将滤液滴加到搅拌的过量冰水浴中，冰水浴的体积与溶液的体积比为：100︰1，析出的物质即为纤维素；(2)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(1)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为50μm，孔毛细管长400μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为3～5℃；(3)纤维的醇洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入浓度为80％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰35；(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入90℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰45；(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液，油浴温度为84℃，时间为2.5小时，浴比1︰25；(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维，该莱赛尔纤维的电镜图如图1所示。实施例2在本实施例中，一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，包括如下步骤：(1)纺丝液的制备：将质量分数为51.7％的NMMO的水溶液减压蒸馏至88.3％的NMMO的水溶液，将1400g木浆纤维素溶于8LNMMO的水溶液，在反应釜中于115℃真空搅拌溶解4小时，制得质量分数为14.89％的均匀透明的纺丝液；所述步骤(1)中木浆纤维素的制备方法为：步骤01：将白杨木锯碎成木粉，使用100目的筛网过筛；将木粉与水以1︰23的比例放入密封蒸煮锅中进行蒸煮，蒸煮温度为200℃，压强为9atm，处理时间为4小时；步骤02：将步骤01处理的滤渣浸入18g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰22，处理温度70℃，处理时间2小时；浸入7g/L的次氯酸钠溶液，处理温度为52℃，浸入时间为3小时；步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，包括木浆纤维素的制备方法和用于制备莱赛尔纤维的纺丝液的制备方法：用于制备莱赛尔纤维的纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO的水溶液，将木浆纤维素溶于NMMO的水溶液，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得均匀透明的纺丝液；所述木浆纤维素的制备方法为：步骤01：将白杨木锯碎成木粉，将木粉与水放入密封蒸煮锅中进行蒸煮，制得滤渣，木粉与水的比例为1︰20～30；步骤02：将步骤01处理的滤渣浸入10～20g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度65～80℃，处理时间2～3小时；浸入5～8g/L的次氯酸钠溶液，处理温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时；步骤03：将步骤02处理的滤渣溶解在LiCl/二甲基乙酰胺的混合溶剂中，加热搅拌使其溶解，处理温度为100～105℃，浸入时间为3～4小时；待溶液冷却至40～50℃时趁热过滤，将滤液滴加到搅拌的冰水浴中，冰水浴的体积与溶液的体积比为：100～200︰1，析出的物质即为纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种以白杨木为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，包括木浆纤维素的制备方法和用于制备莱赛尔纤维的纺丝液的制备方法：用于制备莱赛尔纤维的纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO的水溶液，将木浆纤维素溶于NMMO的水溶液，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得均匀透明的纺丝液；所述木浆纤维素的制备方法为：步骤01：将白杨木锯碎成木粉，将木粉与水放入密封蒸煮锅中进行蒸煮，制得滤渣，木粉与水的比例为1︰20～30；步骤02：将步骤01处理的滤渣浸入10～20g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度65～80℃，处理时间2～3小时；浸入5～8g/L的次氯酸钠溶液，处理温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时；步骤03：将步骤02处理的滤渣溶解在LiCl/二甲基乙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶兆清，叶小波，董雄伟，朱平，
申请(专利权)人：当阳市鸿阳新材料科技有限公司，武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42