一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，通过对对形成纳米四氧化三钴前驱体溶液的合理配制以及对纳米四氧化三钴材料表面结构进行的工程化粗糙调整，获得具有高效催化活性的纳米四氧化三钴，这种表面非常粗糙结构的氮、碳掺杂的纳米四氧化三钴材料具有很高的析氧催化活性，而且该技术方案的实验路线简单，适合大规模的生产。

Preparation of a novel nano-cobalt tetroxide catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法
本专利技术涉及四氧化三钴催化剂
，尤指一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法。
技术介绍
当前，在电解水中存在两个主要的半反应，它们是析氢反应和析氧反应，这两个半反应影响着电解水的效率。针对析氧反应，已经发现四氧化三钴纳米材料是一种有效地催化剂，能够促进析氧反应的发生，纳米四氧化三钴材料的析氧催化活性主要受限于其导电性和表面暴露的活性位点数量。目前，通常采用两种方式来改善四氧化三钴的催化活性，一种方式为粗糙化纳米结构以暴露更多的催化活性位点，另一种方式为与导电性良好的基材结合提高电子传输性能。现有的技术方案中，通过各种实验手段研制的纳米四氧化三钴材料有纳米颗粒、纳米线、纳米片结构，并且可以控制实验条件制备更小尺寸的纳米材料；另外四氧化三钴材料可以通过与碳纳米管、石墨烯碳材料结合提高其电子传输性能，但是，这些技术方案研制纳米四氧化三钴的实验条件复杂，并且对改善催化活性有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，通过对对形成纳米四氧化三钴前驱体溶液的合理配制以及对纳米四氧化三钴材料表面结构进行的工程化粗糙调整，克服了现有方法条件复杂及催化活性有限的缺点。为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案为：所述的一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1).量取无水乙醇和纯水，配成混合溶液A；(2).分别称取1～5质量份的六水合硝酸钴〔分子式：Co（NO3）2·6H2O）〕、1～3质量份的柠檬酸、0～1.5质量份的葡萄糖和0～0.5质量份的尿素，依次加入到溶液A中使其溶解形成混合溶液B；(3).将溶液B装入聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，在温度160℃的烘箱中保持12h小时，获得液体混合物C；(4).将液体混合物C过滤，对滤饼经过纯水洗3次，无水乙醇洗涤3次后，获得固体材料D，将固体材料D放入真空干燥箱中，在60℃下干燥4h；(5).将干燥后的材料D转移到马弗炉中，以5℃/min的速率进行升温至400℃，并在400℃下保持恒温1h，然后进行自然降温，获得毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂。进一步的，所述的无水乙醇和纯水的体积比优选3：1。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过对对形成纳米四氧化三钴前驱体溶液的合理配制以及对纳米四氧化三钴材料表面结构进行的工程化粗糙调整，获得具有高效催化活性的纳米四氧化三钴，这种表面非常粗糙结构的氮、碳掺杂的纳米四氧化三钴材料具有很高的析氧催化活性，而且该技术方案的实验路线简单，适合大规模的生产。附图说明附图1为本专利技术实施例1制备的纳米四氧化三钴的扫描电子显微镜图；附图2为本专利技术实施例1制备的纳米四氧化三钴的X射线衍射谱图；附图3为本专利技术实施例2制备的纳米四氧化三钴的扫描电子显微镜图；附图4为本专利技术实施例2制备的纳米四氧化三钴的X射线衍射谱图；附图5为本专利技术实施例3制备的纳米四氧化三钴的扫描电子显微镜图；附图6为本专利技术实施例3制备的纳米四氧化三钴的X射线衍射谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进一步描述。实施例1一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1).量取30mL无水乙醇和10mL的纯水，配成混合溶液A；(2).分别称取1.45g六水合硝酸钴〔分子式：Co（NO3）2·6H2O）〕、2.1g柠檬酸，依次加入到溶液A中使其溶解形成混合溶液B；(3).将溶液B装入50mL聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，在温度160℃的烘箱中保持12h小时，获得液体混合物C；(4).将液体混合物C过滤，对滤饼经过纯水洗3次，无水乙醇洗涤3次后，获得固体材料D，将固体材料D放入真空干燥箱中，在60℃下干燥4h；(5).将干燥后的材料D转移到马弗炉中，以5℃/min的速率进行升温至400℃，并在400℃下保持恒温1h，然后进行自然降温，获得毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂。制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的扫描电子显微镜图如附图1，制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的X射线衍射谱图如如附图2。实施例2一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1).量取30mL无水乙醇和10mL的纯水，配成混合溶液A；(2).分别称取2.91g六水合硝酸钴〔分子式：Co（NO3）2·6H2O）〕、1.05g柠檬酸、0.68g葡萄糖，依次加入到溶液A中使其溶解形成混合溶液B；(3).将溶液B装入50mL聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，在温度160℃的烘箱中保持12h小时，获得液体混合物C；(4).将液体混合物C过滤，对滤饼经过纯水洗3次，无水乙醇洗涤3次后，获得固体材料D，将固体材料D放入真空干燥箱中，在60℃下干燥4h；(5).将干燥后的材料D转移到马弗炉中，以5℃/min的速率进行升温至400℃，并在400℃下保持恒温1h，然后进行自然降温，获得毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂。制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的扫描电子显微镜图如附图3，制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的X射线衍射谱图如如附图4。实施例3一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1).量取30mL无水乙醇和10mL的纯水，配成混合溶液A；(2).分别称取2.91g六水合硝酸钴〔分子式：Co（NO3）2·6H2O）〕、1.05g柠檬酸、0.68g葡萄糖和0.2g尿素，依次加入到溶液A中使其溶解形成混合溶液B；(3).将溶液B装入50mL聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，在温度160℃的烘箱中保持12h小时，获得液体混合物C；(4).将液体混合物C过滤，对滤饼经过纯水洗3次，无水乙醇洗涤3次后，获得固体材料D，将固体材料D放入真空干燥箱中，在60℃下干燥4h；(5).将干燥后的材料D转移到马弗炉中，以5℃/min的速率进行升温至400℃，并在400℃下保持恒温1h，然后进行自然降温，获得毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂。制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的扫描电子显微镜图如附图5，制得的毛绒球的空心纳米四氧化三钴催化剂的X射线衍射谱图如如附图6。以上所述，实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征是：一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征是：一种新型结构的纳米四氧化三钴催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1).量取无水乙醇和纯水，配成混合溶液A；分别称取1～5质量份的六水合硝酸钴〔分子式：Co（NO3）2·6H2O）〕、1～3质量份的柠檬酸、0～1.5质量份的葡萄糖和0～0.5质量份的尿素，依次加入到溶液A中使其溶解形成混合溶液B；将溶液B装入聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，在温度160℃的烘箱中保持1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨强斌，敬玉娟，彭琴，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50