钛合金微弧氧化电解液、方法及其产品技术

本发明专利技术涉及微弧氧化技术领域，具体是涉及一种钛合金微弧氧化电解液、方法及其产品。本发明专利技术的钛合金微弧氧化电解液包括:硅酸钠10‑25g/L，磷酸钠5‑10g/L，碱性调节剂12‑15g/L，成膜助剂5‑10g/L，钒酸铵8‑12g/L，有机铵盐15‑20g/L，溶剂为去离子水。本发明专利技术的钛合金微弧氧化方法包括：(1)配制微弧氧化电解液；(2)设置微弧氧化电源；(3)以钛合金试样为阳极，以不锈钢板为阴极进行微弧氧化；(4)清洗所述钛合金试样并烘干。相较于现有技术，本发明专利技术的钛合金微弧氧化电解液不需要额外添加氧化铝粉，也不需要经过真空加热，可直接用作钛合金的微弧氧化电解液；得到一层致密的黑色陶瓷膜，其具有硬度高、耐刮性好、高抗盐雾性、抗氧性佳，适于批量化作业。

Titanium alloy micro-arc oxidation electrolyte, method and products

【技术实现步骤摘要】
钛合金微弧氧化电解液、方法及其产品
本专利技术涉及微弧氧化
，具体是涉及一种钛合金微弧氧化电解液、方法及其产品。
技术介绍
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金强度高、耐蚀性好、耐热性高，在航空航天工业、化学工业、医药工程等领域中都有较多的应用。微弧氧化或微等离子体表面陶瓷化技术，是指在普通阳极氧化的基础上，利用弧光放电增强并激活在阳极上发生的反应，从而在以铝、钛、镁金属及其合金为材料的工件表面形成优质强化陶瓷膜的方法。因此，通过微弧氧化的方式在钛合金表面制备黑色陶瓷膜成为一个重点研究方向。于制备钛合金的黑色陶瓷膜的诸多现有技术中，对比文件1中国专利文献200710188529.0公开了一种制备钛合金黑色陶瓷膜的方法：即先将钛合金进行阳极氧化或微弧氧化，然后水洗烘干后再置于真空中加热形成黑色氧化钛膜；采用此方法需在真空环境下加热，工艺条件要求较高。对比文件2中国专利文献201310029887.2公开了一种钛合金表面黑色抗高温氧化涂层制备方法：于电解液中加入铝合金粉及氧化铝粉进行微弧氧化；采用此方法需用药剂与纯铝粉改性后才能进行制备使用，工艺过程较为繁琐。有鉴于此，实有必要开发一种配制过程更为简易的钛合金微弧氧化电解液及微弧氧化方法，以解决上述问题。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种钛合金微弧氧化电解液、方法及其产品。本专利技术的钛合金微弧氧化电解液包括：溶剂为去离子水。较佳的，所述硅酸钠与磷酸钠的比例为0.8:1。较佳的，所述碱性调节剂为氢氧化钠，其PH值在12.0以上。较佳的，所述成膜助剂为氟化钾。较佳的，所述有机铵盐为六次甲基四胺，所述钒酸铵和六次甲基四胺的比例为1：2.5。本专利技术的钛合金微弧氧化方法包括：(1)配制微弧氧化电解液；(2)设置微弧氧化电源；(3)以钛合金试样为阳极，以不锈钢板为阴极进行微弧氧化；(4)清洗所述钛合金试样并烘干。较佳地，所述微弧氧化电源为250A750V型单向脉冲电源。较佳地，所述钛合金试样为TC4钛合金。较佳地，所述钛合金微弧氧化方法还包括步骤(5)，即对所述钛合金试样进行盐雾测试、耐刮性能测试、水解测试。本专利技术还包括一种使用所述钛合金微弧氧化电解液处理得到的钛合金产品。相较于现有技术，本专利技术的钛合金微弧氧化电解液不需要额外添加氧化铝粉，也不需要经过真空加热，即可直接用作钛合金的微弧氧化。微弧氧化后于钛合金表面能够得到一层致密的黑色陶瓷膜，其具有硬度高、耐刮性好、高抗盐雾性、抗氧性佳的优点；本专利技术的钛合金微弧氧化电解液配制过程简易，适于对钛合金大批量微弧氧化作业。【具体实施方式】就本专利技术给出以下较佳实施例。选用TC4钛合金为材料制成的试样。然后对该试样进行充分脱脂除油处理，将试样放入以丙酮及无水乙醇的混合清洗剂中超声波清洗5-10分钟。然后放入烤箱中，于150℃温度下，将试样烘干备用。配置微弧氧化电解液，本实施例选用20g/L硅酸钠与8g/L磷酸钠，二者的用量比例为0.8:1，混合后加入10g/L的成膜助剂氟化钾，并添加15g/L的氢氧化钠，调节电解液PH至12以上。最后加入着色添加剂即10g/L钒酸铵和20g/L六次甲基四胺，用量比例为1:2.5。混合搅拌均匀制成微弧氧化电解液。设置微弧氧化电源，本实施例选用的是电流为250A电压为750V的单向脉冲电源。将TC4钛合金试样作为阳极，不锈钢板作为阴极，接通电源以进行微弧氧化作业。本实施例的电流密度设置为8A/dm2，电压设置为410V，频率600Hz，占空比20％，微弧氧化时间为10min。微弧氧化完成后，在钛合金试样表面生成一层厚度为7um且色泽均匀的致密黑色氧化膜。用纯水清洗试样表面残留的微弧氧化电解液，然后将试样在150℃下烘干60分钟。最后对微弧氧化完成的钛合金试样进行一系列性能测试。由上表可知，微弧氧化后钛合金试样的盐雾测试、耐刮性能测试、水解测试均满足相关测试标准。其中，电解液主剂硅酸钠与磷酸钠的用量比例不同影响成膜速度，具体而言，当磷酸钠浓度较高时，微弧氧化膜的成膜速度更快一些；而硅酸钠浓度则与起弧电压相关。其中，着色添加剂钒酸铵和六次甲基四胺的用量比例不同，则钛合金试样表面的陶瓷膜颜色会有不同。具体原因在于，钒酸铵中的钒根离子在不同的价态会呈现不同的颜色，+3价时为黑色、+4价时为深蓝色，要想让钒离子呈不同价态，关键在于溶液中的氢离子浓度，因此添加能析出大量氢离子的六次甲基四胺，使钒离子处于+3及+4价态之间，从而使钛表面沉积一层黑色的微弧氧化膜。其中，上述实施例中清洗钛合金试样时，可以使用丙酮与无水乙醇的混合物以及分别单独使用。实验室中多用无水乙醇清洗，而生产线上的批量处理时多用丙酮水溶液清洗。其中，TC4钛合金是指TC4材料的组成为Ti-6Al-4V的钛合金，属于(α+β)型钛合金,具有良好的综合力学机械性能，比强度大。本专利技术的微弧氧化电解液配方于相应浓度范围内均能够形成微弧氧化膜，本实施例仅选取其中一组浓度加以说明。以上微弧氧化电学参数还可以设置为电流密度5-10A/dm2，电压为370-450V，频率600Hz，占空比20％，微弧氧化时间为8-15min，最终能得到5-25um的致密黑色氧化膜。电学参数及氧化时间不同，对成膜厚度具有影响。本实施例仅选取了效果较佳的一组电学参数。本专利技术的微弧氧化电解液配置过程简易，适用于生产线上钛合金的大批量微弧氧化作业。需要指出的是，本专利技术不限于上述实施方式，任何熟悉本专业的技术人员基于本专利技术技术方案对上述实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，都落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，其包括：

【技术特征摘要】
1.一种钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，其包括：2.根据权利要求1所述的钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，所述硅酸钠与磷酸钠的比例为0.8:1。3.根据权利要求1所述的钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，所述碱性调节剂为氢氧化钠，其PH值在12.0以上。4.根据权利要求1所述的钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，所述成膜助剂为氟化钾。5.根据权利要求1所述的钛合金微弧氧化电解液，其特征在于，所述有机铵盐为六次甲基四胺，所述钒酸铵和六次甲基四胺的比例为1：2.5。6.一种钛合金微弧氧化方法，其为使用如权利要求1至5中任意一项所述钛合金微弧氧化电解液处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李连成，
申请(专利权)人：昆山汉鼎精密金属有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32