一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法技术

本发明专利技术公开了一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括：对CVD生长的石墨烯进行预处理，然后平置于目标基底上，使石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，将生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构并置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构并通过腐蚀性溶液将生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯‑目标基底复合结构；清洗，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。本发明专利技术的操作方法无需使用PMMA，可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上。

A Transfer Operation Method of Graphene Grown by CVD

【技术实现步骤摘要】
一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及石墨烯转移
，特别涉及一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法。
技术介绍
自2004年通过机械剥离的方法被制备以来，石墨烯已经吸引了来自学术界和工业界的巨大关注。基于石墨烯独特的物理性质：极低的电阻率(≈10-8Ωm)，超高的电子迁移率(15,000cm2/Vs)，高表面积(理论上2630m2/g)，良好的机械强度，以及与大分子、生物分子的高度相容性，石墨烯在医学、电子学、光处理、电池电极及先进传感器等方面都具有非常广阔的应用前景。目前已经发展出了多种制备石墨烯的方法，如机械剥离法、化学剥离法以及化学气相沉积法(CVD)等；其中，化学气相沉积制备方法自2009年被专利技术以来，取得了长足进展，是目前低成本制备大面积高品质石墨烯薄膜的最有效方法，具有良好的可控性、可放大性、电性能和均匀性。使用CVD方法制备的石墨烯都是在预先准备好的铜基底上生长的，要应用此类石墨烯就必须将铜基底上的石墨烯转移到目标基底上。目前已经开发出了多种转移CVD石墨烯的技术，其中使用最广范的转移方法仍然是以聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄层作为石墨烯保护层的湿法转移工艺，该方法能够得到很高的转移率；但由于PMMA的使用，转移后的石墨烯上不可避免地存在PMMA残留，这在对石墨烯清洁度要求高的应用中是不可接受的。综上，亟需一种新的转移CVD石墨烯的操作方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本专利技术的操作方法，无需使用PMMA，可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括以下步骤：步骤1，对CVD生长的石墨烯进行预处理，获得生长基底-石墨烯样品；步骤2，将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底上，使生长基底-石墨烯样品的石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，获得生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤3，将生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤4，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤5，通过腐蚀性溶液将步骤4获得的胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构；步骤6，清洗去除步骤5获得的残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构上的腐蚀性溶液，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。本专利技术的进一步改进在于，步骤1中，预处理包括：将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除，得到生长基底-石墨烯样品。本专利技术的进一步改进在于，所述CVD生长的石墨烯包括：生长基底以及在生长基底的上下表面生长的石墨烯；步骤1中，将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除的具体步骤包括：使用氧等离子清洗机去除生长基底的一侧表面生长的石墨烯。本专利技术的进一步改进在于，步骤2中，将生长基底与目标基底固定在一起的具体步骤包括：通过胶带将生长基底与目标基底固定在一起，胶带间隔设置在生长基底的边缘。本专利技术的进一步改进在于，步骤3中，涂胶时间控制在胶黏剂固化时长的20％以内，且将步骤2中用的胶带完全覆盖。本专利技术的进一步改进在于，生长基底为Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Pd、Au、Co-Ni、Au-Ni、Ni-Mo或不锈钢。本专利技术的进一步改进在于，目标基底为半导体基片、氧化物基片或聚合物基片。本专利技术的进一步改进在于，步骤4中，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中的具体步骤包括：将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空腔中，然后进行抽真空操作，使真空腔的真空度达到10kPa以下。本专利技术的进一步改进在于，步骤3中使用的胶黏剂为在真空处理操作中不发泡或发泡固化后体积较未抽真空时膨胀量小于等于50％的黏结剂。本专利技术的进一步改进在于，目标基底为半导体基片或氧化物基片时；步骤2中，在将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底之前，将目标基底先进行清洗、亲水处理或疏水处理。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的操作方法，能够避免聚合物直接用作石墨烯层的保护材料，转移后的石墨烯薄膜上无有机物残留；通过专利技术的方法可将CVD石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上，成本较低，工艺简单。石墨稀与目标基底之间空气的存在会阻碍石墨烯与目标衬底的结合，在腐蚀生长基底过程中更容易造成石墨烯的破碎；本专利技术借助于真空的存在，减少了石墨烯与目标基底之间的空气，进而增强了石墨烯与目标基底的结合，转移后得到了尺寸100μm以上的石墨烯。本专利技术转移的石墨烯薄膜的尺寸可达100μm以上，可用于石墨烯清洁度要求高的应用场景中，能够产生较大的经济效益和社会效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法的流程示意图；图2是本专利技术实施例中转移到氧化硅片上的石墨烯的拉曼图像；图3是本专利技术实施例中转移到氧化硅片上的石墨烯的扫描电镜图像。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例。基于本专利技术公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术实施例的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，包括以下步骤：步骤1，使用氧等离子清洗机去除铜基底一侧的石墨烯，将得到的石墨烯-铜基底样品，裁剪至预设合适尺寸大小；步骤2，将石墨烯-铜基底样品平贴在预处理后的干净目标基底上，石墨烯一侧与目标基底接触；采用胶带从边角上将石墨烯-铜基底样品的铜基底固定在目标基底上，形成目标基底-石墨烯-铜基底的复合结构；步骤3，在铜基底边缘涂抹具有一定预设固化时长的胶黏剂，将铜基底和目标基底进行黏结，涂胶时间控制在固化时长的20％以内，胶黏剂同时将步骤2中用于固定的胶带完全覆盖；步骤4：将涂好胶黏剂的复合结构放入真空腔内进行抽真空操作，保持足够长才时间，保证胶黏剂在真空状态下完全固化；步骤5：取出胶黏剂完全固化后的样品，将铜基底-石墨烯-目标基底浸入腐蚀性溶液如FeCl3溶液或(NH4)2S2O8溶液中，对铜基底进行腐蚀；步骤6：取出腐蚀完毕后的样品，将边缘处的黏结剂及其覆盖的少量铜基底去除，获得目标基底和石墨烯薄膜的结合体步骤7：将目标基底和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中清洗残留的腐蚀液，清洗过程进行3～5次循环。步骤8：真空干燥目标基底和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对CVD生长的石墨烯进行预处理，获得生长基底‑石墨烯样品；步骤2，将步骤1获得的生长基底‑石墨烯样品平置于目标基底上，使生长基底‑石墨烯样品的石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，获得生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构；步骤3，将生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构中的生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构；步骤4，将步骤3获得的黏结后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构；步骤5，通过腐蚀性溶液将步骤4获得的胶黏剂固化后的生长基底‑石墨烯‑目标基底复合结构中的生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯‑目标基底复合结构；步骤6，清洗去除步骤5获得的残留腐蚀性溶液的石墨烯‑目标基底复合结构上的腐蚀性溶液，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。

【技术特征摘要】
1.一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对CVD生长的石墨烯进行预处理，获得生长基底-石墨烯样品；步骤2，将步骤1获得的生长基底-石墨烯样品平置于目标基底上，使生长基底-石墨烯样品的石墨烯侧与目标基底接触；将生长基底与目标基底固定在一起，获得生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤3，将生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底和目标基底用胶黏剂黏结，获得黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤4，将步骤3获得的黏结后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构置于真空环境中，去除石墨稀与目标基底之间的空气；保持预设时间使胶黏剂在真空状态下完全固化，获得胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构；步骤5，通过腐蚀性溶液将步骤4获得的胶黏剂固化后的生长基底-石墨烯-目标基底复合结构中的生长基底去除，获得残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构；步骤6，清洗去除步骤5获得的残留腐蚀性溶液的石墨烯-目标基底复合结构上的腐蚀性溶液，干燥，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。2.根据权利要求1所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，所述CVD生长的石墨烯包括：生长基底以及在生长基底的上下表面生长的石墨烯；步骤1中，预处理包括：将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除，得到生长基底-石墨烯样品。3.根据权利要求2所述的一种CVD生长的石墨烯的转移操作方法，其特征在于，步骤1中，将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除的具体步骤包括：使用氧等离子清洗机去除生长基底的一侧表面生长的石墨烯。...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛刚，武和平，任巍，姜陆月，梁欧文，赵金燕，刘杨杨，谢亚宏，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61