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一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法技术

技术编号:22064135 阅读:75 留言:0更新日期:2019-09-12 10:53
本发明专利技术属于检测材料制备技术领域,涉及一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法;步骤为:合成二氧化硅纳粒子,然后对二氧化硅表面进行修饰改性,得到KH‑570改性的SiO2,与甲基丙烯酸、曲拉通X‑100混合,调节pH后加入邻苯二甲酸二辛酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲苯和偶氮二异丁腈,超声、摇晃后静置,得到皮克林乳液;通氮气,得到反应物经清洗、真空干燥后加入氢氟酸的水溶液中,恒温震荡、经萃取、清洗、真空干燥,得到印迹材料;本发明专利技术提供一种基于尺寸、形状与目标分子具有相同微“腔”结构多孔基质印迹材料的制备方法,解决传统直接包埋法选择性差的问题,成功的应用于瓶装水中邻苯二甲酸二辛酯的高效检测。

A Method for Preparing Dioctyl Phthalate Imprinting Material

【技术实现步骤摘要】
一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法
本专利技术属于检测材料制备
,具体指一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法。
技术介绍
分子印迹技术(molecularimprintingtechnique,MIT)是模拟自然界中酶与底物、抗体与抗原等分子识别作用,以目标分子为模板制备对该分子具有特异选择性识别功能的高分子印迹聚合物(molecularimprintingpolymers,MIPs)的一种技术。MIPs制备过程,预聚合溶液中模板分子与功能单体通过共价或者非共价作用结合在一起,交联剂和功能单体在引发剂的存在下,在模板分子周围形成立体的聚合物网络结构,最后通过特定的方法除去模板分子,即可获得对模板分子具有特殊亲和性及识别性孔穴的聚合物。在印迹聚合物识别模板分子的过程中,模板分子和功能单体间的相互作用、与模板分子大小适配的空穴都起到至关重要的作用。构效预定性、特异识别性、广泛适用性是分子印迹几大亮点,由其制备的MIPs已被广泛用于色谱分析、吸附分离、选择性催化、靶向释放、传感器等领域。目前在制备分子印迹聚合微球时,本体聚合时聚合物容易产生聚结的问题;而且传统直接包埋法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1、制备得到二氧化硅纳米粒子,记作:SiO2;步骤2、先将步骤1得到的SiO2和甲醇混合,进行第一次超声,得到SiO2悬浮液;再加入氨水,在一定温度水浴加热、机械搅拌条件下,滴加KH‑570,室温冷却后,得到的产物经离心、第二次超声、乙醇清洗后得到胶状的改性SiO2,再经真空干燥后研磨成粉末,得到KH‑570改性的SiO2,记作:KH‑570@SiO2;步骤3、将步骤2制备的KH‑570@SiO2与甲基丙烯酸、曲拉通X‑100混合后进行第一次超声,得到混合溶液;用NaOH溶液调节混合溶液的pH;随后,加入邻苯二甲酸二...

【技术特征摘要】
1.一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1、制备得到二氧化硅纳米粒子,记作:SiO2;步骤2、先将步骤1得到的SiO2和甲醇混合,进行第一次超声,得到SiO2悬浮液;再加入氨水,在一定温度水浴加热、机械搅拌条件下,滴加KH-570,室温冷却后,得到的产物经离心、第二次超声、乙醇清洗后得到胶状的改性SiO2,再经真空干燥后研磨成粉末,得到KH-570改性的SiO2,记作:KH-570@SiO2;步骤3、将步骤2制备的KH-570@SiO2与甲基丙烯酸、曲拉通X-100混合后进行第一次超声,得到混合溶液;用NaOH溶液调节混合溶液的pH;随后,加入邻苯二甲酸二辛酯,乙二醇二甲基丙烯酸酯,甲苯和偶氮二异丁腈,进行第二次超声,摇晃后进行静置一定时间,得到皮克林乳液;然后,通氮气,在一定温度下反应一段时间,冷却至室温后,得到的反应产物,先用四氢呋喃清洗,再用甲醇和水清洗,然后进行真空干燥,得到干燥产物,加入氢氟酸的水溶液中,恒温震荡一定时间;最后,经过萃取,去除了模板分子,用甲醇水洗,再经真空干燥,得到检测邻苯二甲酸二辛酯的印迹材料,记作:MIPMs;步骤4、非印迹聚合物的制备:与步骤3制备MIPMs的方法相同,区别是不加入模板分子-邻苯二甲酸二辛酯,得到非印迹聚合物,记作NIPMs。2.根据权利要求1所述的一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述第一次超声和第二次超声的时间均为10~30min;所述水浴加热的温度为40~55℃;所述机械搅拌的时间为20~30h;所述乙醇清洗的次数为4-8次;所述离心的条件为转速10000转/min,离心时间20min;所述真空干燥的温度为25-35℃,时间为6-10h。...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨文明蒲艳玲倪晓霓张林松陈波栾雨曹云飞姚静樊婷黄卫红
申请(专利权)人:江苏大学镇江市食品药品监督检验中心
类型:发明
国别省市:江苏,32

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