一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法技术

本发明专利技术公开了一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，包括以下几个步骤，(1)基材预处理；(2)SiO2密封层的制备；(3)SiO2溶胶的制备；(4)SiO2疏水膜的制备。利用化学气相沉积的方法在基材的表现镀上一层致密且结合性牢固的SiO2薄膜，这层薄膜不仅阻碍了腐蚀性溶液直接与基材的表面接触，同时提高了基材表面的耐磨性，然后以同样的材料正硅酸乙酯制备SiO2溶胶，通过甲基三乙氧基硅烷修饰改性的SiO2溶胶，其在原有制备的SiO2致密薄膜的基础上在镀上一层疏水性的SiO2薄膜，由于两层膜层均属于SiO2薄膜，提高了二次疏水性SiO2薄膜的结合性，可防止液体在基材上提留作用，进一步提高其防腐蚀的效果。

A Gas Deposition Method for Delaying Corrosive Coating

【技术实现步骤摘要】
一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法
本专利技术涉及耐腐蚀型镀层的
，尤其涉及一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法。
技术介绍
物理气相沉积方法是通过高温使物质蒸发，或利用电子、离子、光子等荷能粒子的能力使靶物质发生溅射，在基材上形成所要求的薄膜。化学气相沉积方法是利用热、光等离子体的能量，使含有构成薄膜元素的挥发性化合物分解，或与其他气相物质发生化学反应，产生非挥发性的固相物质，并以原子态沉积到基材上，形成所要求的镀膜产品。然而现有技术的化学气相沉积方法，其在制备耐腐蚀性镀层的时候，工艺还有所欠缺，一方面，镀层不够致密，膜层上存在微小的气孔，不仅不利于防腐蚀，微孔中容易残留腐蚀性液体，对基材的腐蚀具有加剧作用。另一方面，高温条件下的化学气相沉积法容易使基材变形，膜层结合程度不高。因此，本专利技术主要解决化学气相沉积法制备防腐蚀性镀层，主要解决镀层结合程度不高和防腐效果差的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，主要解决化学气相沉积法制备防腐蚀性镀层，主要解决镀层结合程度不高和防腐效果差的问题。本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，包括以下几个步骤，(1)基材预处理：用磨轮打磨基材表面，在稀盐酸中室温浸泡2～4min，然后在NaOH溶液中室温浸泡10～15min，最后再放入稀盐酸溶液中室温下浸泡20～30s后完成；(2)SiO2密封层的制备：将(1)预处理完成的基材放入等离子腔中，将正硅酸乙酯置于60℃的水浴中以获得足够的正硅酸乙酯蒸汽，同时通入氧气作为反应气，通入氩气作为保护气，在膜的沉积过程中，腔体内压力保持在5×10-1Pa，微波功率为300～350W；(3)SiO2溶胶的制备：先混合正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇成为均相溶液，在磁力搅拌600～800r/min条件下逐渐加入硝酸和水混合物，滴加完毕后将反应混合物在70～80℃下搅拌回流2～3h，得到甲基三乙氧基硅烷改性的SiO2溶胶；(4)SiO2疏水膜的制备：将(3)所得SiO2溶胶用无水乙醇稀释3倍，采用浸渍法将稀释后的SiO2溶胶浸涂在(2)完成后的SiO2膜表面，以0.5℃/min的升温速度350℃下焙烧2～3h，完成后冷却即可。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(1)中所述稀盐酸体积分数为15％，所述NaOH浓度为70g/L。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(2)中氩气、氧气和正硅酸乙酯蒸汽的流速分别为20cm3/min、50cm3/min和1cm3/min。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(3)中正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、硝酸和水之间的摩尔比为1:0.8:7.5:0.09:7.5。本专利技术的优点在于：利用化学气相沉积的方法在基材的表现镀上一层致密且结合性牢固的SiO2薄膜，这层薄膜不仅阻碍了潮气及腐蚀性溶液直接与基材的表面接触，同时提高了基材表面的耐磨性。然后以同样的材料正硅酸乙酯制备SiO2溶胶，通过甲基三乙氧基硅烷修饰改性的SiO2溶胶，其在原有制备的SiO2致密薄膜的基础上在镀上一层疏水性的SiO2薄膜，其中是相同材料SiO2的两层薄膜，其致密性、结合程度和功能完全不一样，而二次SiO2疏水膜具有更大的水接触角，疏水性得到很大提高，由于两层膜层均属于SiO2薄膜，根据相似相容原理，提高了二次疏水性SiO2薄膜的结合性，不易脱落，可防止液体在基材上提留作用，进一步提高其防腐蚀的效果。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例：一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，包括以下几个步骤，(1)基材预处理：用磨轮打磨基材表面，在稀盐酸中室温浸泡3min，然后在NaOH溶液中室温浸泡12min，最后再放入稀盐酸溶液中室温下浸泡25s后完成；本专利技术中，用磨轮打磨可以先除去基材表面毛刺、锈迹等，稀盐酸室温浸泡可以除去基材表面氧化膜，NaOH溶液浸泡为了除去基材表面油污，最后再次稀盐酸溶液浸泡，目的是除去表面碱洗后形成的氧化膜，同时增加基材表面粗糙度，提高镀层结合力；(2)SiO2密封层的制备：将(1)预处理完成的基材放入等离子腔中，将正硅酸乙酯置于60℃的水浴中以获得足够的正硅酸乙酯蒸汽，同时通入氧气作为反应气，通入氩气作为保护气，在膜的沉积过程中，腔体内压力保持在5×10-1Pa，微波功率为300W；当正硅酸乙酯蒸汽注入到等离子体腔体中时，等离子体中产生的氧原子起着非常微弱的裂解作用，在电子强烈的撞击作用下，正硅酸乙酯蒸汽很快裂解而脱除多个基团，主要是氧化正硅酸乙酯蒸汽裂解的碎片，当这些碎片在等离子体中停留足够长的时间时会因为电子的撞击作用和氧原子的氧化而形成SiO2。在气相中新形成的SiO2很容易团聚从而形成颗粒状物质，并沉积在基片的表面形成致密的SiO2膜层。在本专利技术中没有采用任何辅助加热的手段，因此基片的温度不是很高，在150℃左右，在不使用射频偏压时所获得膜的致密度很差，而在使用了射频偏压后，膜的致密度有所提高，形成良好的致密膜结构，致密膜结构的获得归因于使用射频偏压时氩离子对膜的轰击以及偏压的反溅射作用，在利用等离子体化学气相沉积法制备SiO2膜时，表面反应是低温条件下获得高质量膜的重要条件之一。SiO2膜的制备有利于基材表面的防腐蚀效果。(3)SiO2溶胶的制备：先混合正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇成为均相溶液，在磁力搅拌650r/min条件下逐渐加入硝酸和水混合物，滴加完毕后将反应混合物在75℃下搅拌回流2.5h，得到甲基三乙氧基硅烷改性的SiO2溶胶；(4)SiO2疏水膜的制备：将(3)所得SiO2溶胶用无水乙醇稀释3倍，采用浸渍法将稀释后的SiO2溶胶浸涂在(2)完成后的SiO2膜表面，以0.5℃/min的升温速度350℃下焙烧2h，完成后冷却即可。薄膜表面的水接触角是检测疏水性简单方法之一，通常疏水性的表面具有较大的水接触角，而亲水的、潮湿的表面则具有较低的水接触角。本专利技术中，甲基三乙氧基硅烷修饰将在二氧化硅膜中引入疏水基团从而提高二氧化硅膜的疏水性。由于甲基三乙氧基硅烷修饰将碳引入，使膜表面的化学环境发生重大改变，Si和O的键能降低，增大了二氧化硅表面的水接触角，自由能显著减小，表面润湿性降低，主要是表面张力中氢键力组分的贡献，从而制备制备了一种在SiO2致密性薄膜的基础上再制备一层SiO2疏水性的薄膜。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(1)中所述稀盐酸体积分数为15％，所述NaOH浓度为70g/L。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(2)中氩气、氧气和正硅酸乙酯蒸汽的流速分别为20cm3/min、50cm3/min和1cm3/min。优选的，一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，步骤(3)中正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、硝酸和水之间的摩尔比为1:0.8:7.5:0.09:7.5。本专利技术中，利用化学气相沉积的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，其特征在于：包括以下几个步骤，(1)基材预处理：用磨轮打磨基材表面，在稀盐酸中室温浸泡2～4min，然后在NaOH溶液中室温浸泡10～15min，最后再放入稀盐酸溶液中室温下浸泡20～30s后完成；(2)SiO2密封层的制备：将(1)预处理完成的基材放入等离子腔中，将正硅酸乙酯置于60℃的水浴中以获得足够的正硅酸乙酯蒸汽，同时通入氧气作为反应气，通入氩气作为保护气，在膜的沉积过程中，腔体内压力保持在5×10

【技术特征摘要】
1.一种延缓腐蚀镀层的气相沉积方法，其特征在于：包括以下几个步骤，(1)基材预处理：用磨轮打磨基材表面，在稀盐酸中室温浸泡2～4min，然后在NaOH溶液中室温浸泡10～15min，最后再放入稀盐酸溶液中室温下浸泡20～30s后完成；(2)SiO2密封层的制备：将(1)预处理完成的基材放入等离子腔中，将正硅酸乙酯置于60℃的水浴中以获得足够的正硅酸乙酯蒸汽，同时通入氧气作为反应气，通入氩气作为保护气，在膜的沉积过程中，腔体内压力保持在5×10-1Pa，微波功率为300～350W；(3)SiO2溶胶的制备：先混合正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇成为均相溶液，在磁力搅拌600～800r/min条件下逐渐加入硝酸和水混合物，滴加完毕后将反应混合物在70～80℃下搅拌回流2～3h，得到甲基三乙氧基硅烷改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：范文学，
申请(专利权)人：安徽鼎旺环保材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34