一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，属于保护膜技术领域。本发明专利技术的自粘保护膜利用二氧化硅和锑掺杂氧化锡纳米粉作为背材层改性成分，提高保护膜的耐高温性能和透明性能，本发明专利技术中二氧化硅冻干胶与锑掺杂氧化锡纳米粉在高速剪切环境下二氧化硅溶胶水解缩合形成无机网状结构，金属氧化物和二氧化硅提高自粘保护膜的耐高温性能；本发明专利技术中自粘层为无规聚丙烯和低密度聚乙烯原料共混而成，低密度聚乙烯和无规聚丙烯二者粘弹性良好，本发明专利技术所用锑掺杂氧化锡粉体为纳米粉体，团聚现象少，这种二氧化硅冻干胶颗粒表面含有丰富的羟基，与锑掺杂氧化锡粉体复合后可提高增透耐高温胶液的稳定性，增加太阳光的透过率，应用前景广阔。

Preparation of a Transparent Self-adhesive Protective Film with High Temperature Resistance

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法
本专利技术公开了一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，属于保护膜

技术介绍
保护膜按性质分可分为涂胶膜和自粘膜，自粘膜是自粘性保护膜的简称，用来保护表面易损的塑料薄膜，较涂胶膜来说，自粘膜具有较多的优点，如无残胶、粘着力稳定、成本低以及利润高，近年来自粘膜成为市场的主流。有许多产品，从小的手机屏幕到大的轿车外装饰漆膜都需要进行保护，以防止在贮存和运输过程中紫外线、大气中的酸雨、鸟粪、小昆虫、微生物和海水中的盐雾等对这些产品所造成的侵蚀。保护膜就是为适应这种市场需求而诞生的。保护膜的另一个功能是防止被保护物体表面在贮存和运输过程中被污染弄脏、划伤或造成刮痕。许多家用电器，高档家具，装饰材料也都用这种保护膜保护。自粘膜一般是以共挤的方式生产，在一次成型的共挤自粘膜领域，由于工艺和配方的难度都较大，目前只能做出低粘度的共挤产品。涂胶（涂布）型保护膜由于采用了一些具有较低玻璃化转变温度及较低分子量的材料，在撕掉保护膜后往往在保护膜上的粘结树脂会残留在被保护物体表面，且生产过程使用了有机溶剂，不环保，污染大，安全系数低，而共挤保护膜的生产工艺则相对较为环保，过程污染小，保护膜撕掉后残留的粘结树脂少。如前所述，耐高温、洁净和粘度好是表面保护膜材所必须具备的应用特征，虽然现有的共挤保护膜的生产工艺较为环保且已得到广泛使用，但仍存在一些不足，例如，现有的三层共挤吹塑膜，其耐高温性能较差，其粘性强度随着温度高低而变化，高温时粘贴牢固，但有时会过于牢固严重时难以撕除，影响被保护物体表面这些不足影响了保护膜，特别是自粘型保护膜的发展。为解决普通保护膜存在的上述问题，自粘保护膜被研制形成。自粘保护膜的粘着层选用自粘性材料，因此不需要额外使用粘着剂，其制造过程中也不需要使用有机溶剂，且粘着层有良好的剥离性能，与产品剥离时不易在产品表面形成残胶或污伤，故这种自粘膜的应用范围很广。例如专利一种自粘保护膜及其制备方法，其由外层膜、中层膜及内层膜构成，其外层膜和中层膜的主要原料为茂金属聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯，内层膜的主要成分为陶氏化学弹性体，但其在制备时需要保证不同的料腔内具有不同的温度，操作繁琐，不适合工业化大规模应用。因此，专利技术一种耐高温性好且易撕除的自粘保护膜对保护膜
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前自粘保护膜的耐高温性能较差，其粘性强度随着温度高低而变化，高温时粘贴牢固，但有时会过于牢固严重时难以撕除，影响被保护物体表面，应用于电子领域光学透明度达不到要求的缺陷，提供了一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法为：将自粘层原料、中间层原料和背材层原料混合，随后送入三层共挤吹膜机组挤出吹膜，控制挤出机的螺杆温度为210～220℃，吹膜时吹胀比为3︰1，挤出膜厚度为45～50μm，风冷冷却至室温后得到耐高温透明自粘保护膜；背材层原料制备方法为：取分子量为20000～22000D的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份白炭黑、10～15份上述增透耐高温胶液、8～10份SEBS胶粉放入反应釜中，其中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯质量含量30～35%，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到背材层原料；中间层原料制备方法为：量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到透明溶胶作为中间层原料。自粘层原料原料由无规聚丙烯和低密度聚乙烯按质量比为2︰1混合得到。耐高温透明自粘保护膜具体制备过程中所述的自粘层原料、中间层原料和背材层原料混合质量比为1︰3︰1。背材层原料具体制备方法中各原料按重量份数计，包括分子量为20000～22000D的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60～70份、白炭黑20～25份、增透耐高温胶液10～15份、SEBS胶粉8～10份。中间层原料具体制备方法中反应过程中需要控制水浴锅温度为35～40℃。背材层原料制备方法中增透耐高温胶液制备方法为：（1）将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至50～55℃，向烧杯中加入3～5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL质量分数为20%的氨水，搅拌2～3min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置3～4h，得到凝胶；（2）将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温下老化12～14h后，放入冷冻干燥机中，真空冷冻干燥2～3h，得到二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡纳米粉按质量比为1︰3混合得到混合胶粉；（3）将混合胶粉置于乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1500～2000r/min的转速搅拌10～12h，用200目纱布过滤得到增透耐高温胶液。增透耐高温胶液制备方法中冷冻干燥温度控制为-40～-20℃，氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡纳米粉混合质量比为1︰3。增透耐高温胶液制备方法中各原料按重量份数计，包括混合胶粉10～15份、乙酸乙酯40～45份、硬脂酸甘油酯4～5份。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的自粘保护膜利用二氧化硅和锑掺杂氧化锡纳米粉作为背材层改性成分，提高保护膜的耐高温性能和透明性能，以4，4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐原料得到透明溶胶作为中间层，本专利技术中二氧化硅冻干胶与锑掺杂氧化锡纳米粉在高速剪切环境下二氧化硅溶胶水解缩合形成无机网状结构，最后与有机聚合物间通过氢键、交联作用得到分子水平的杂化膜，形成纳米尺寸的杂化膜，由于纳米二氧化硅粒子的散射作用，并具有紫外屏蔽效应，掺杂后杂化薄膜在可见光区的透过率提高，吹膜过程中，锑和氧化锡的内应力增加，从而抑制氧化锡晶粒的生长，使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，此外所生成氧化锡晶粒时成核速率提高，氧化锡晶粒细化程度越高，同时金属氧化物和二氧化硅提高自粘保护膜的耐高温性能；（2）本专利技术中自粘层为无规聚丙烯和低密度聚乙烯原料共混而成，低密度聚乙烯和无规聚丙烯二者粘弹性良好，并且无规聚丙烯耐热性好，防腐蚀能力强，同时由于它的无规均相结构，不易结晶，透明度相比其他热弹性塑料较为优势，本专利技术所用锑掺杂氧化锡粉体为纳米粉体，团聚现象少，这种二氧化硅冻干胶颗粒表面含有丰富的羟基，有助于分散剂的锚定，与锑掺杂氧化锡粉体复合后可提高增透耐高温胶液的稳定性，提高了无机颗粒在背材层的分散性，从而使背材层杂化薄膜中纳米粒子粒径分布更窄，能够增加太阳光的透过率，应用前景广阔。具体实施方式将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至50～55℃，向烧杯中加入3～5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL质量分数为20%的氨水，搅拌2～3min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置3～4h，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将自粘层原料、中间层原料和背材层原料混合，随后送入三层共挤吹膜机组挤出吹膜，控制挤出机的螺杆温度为210～220℃，吹膜时吹胀比为3︰1，挤出膜厚度为45～50μm，风冷冷却至室温后得到耐高温透明自粘保护膜；所述的背材层原料具体制备步骤为：取分子量为20000～22000D的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、20～25份白炭黑、10～15份上述增透耐高温胶液、8～10份SEBS胶粉放入反应釜中，其中乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯质量含量30～35%，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到背材层原料；所述的中间层原料具体制备步骤为：量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’‑二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到透明溶胶作为中间层原料。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将自粘层原料、中间层原料和背材层原料混合，随后送入三层共挤吹膜机组挤出吹膜，控制挤出机的螺杆温度为210～220℃，吹膜时吹胀比为3︰1，挤出膜厚度为45～50μm，风冷冷却至室温后得到耐高温透明自粘保护膜；所述的背材层原料具体制备步骤为：取分子量为20000～22000D的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份白炭黑、10～15份上述增透耐高温胶液、8～10份SEBS胶粉放入反应釜中，其中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯质量含量30～35%，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到背材层原料；所述的中间层原料具体制备步骤为：量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到透明溶胶作为中间层原料。2.根据权利要求1所述的一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，其特征在于：所述的自粘层原料原料由无规聚丙烯和低密度聚乙烯按质量比为2︰1混合得到。3.根据权利要求1所述的一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，其特征在于：所述的耐高温透明自粘保护膜具体制备过程中所述的自粘层原料、中间层原料和背材层原料混合质量比为1︰3︰1。4.根据权利要求1所述的一种耐高温透明自粘保护膜的制备方法，其特征在于：所述的背材层原料具体制备步骤中各原料按重量份数计，包括分子量为20000～22000D的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60～70份、白炭黑20～25份、增透耐高...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明霞，
申请(专利权)人：李明霞，
类型：发明
国别省市：湖北,42