一种HDI三聚体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种HDI三聚体的制备方法，其技术方案要点如下：步骤一：将HDI单体置于容器中，搅拌10‑15min，同时加热升温至60℃‑80℃；步骤二：将步骤一中的HDI加热至60℃‑80℃后，逐滴加入催化剂，反应温度70℃‑100℃，反应3‑5h，每隔1h用二正丁胺法测定反应溶液中‑NCO含量，二正丁胺法具体为：用25mL移液管取0.5mol/L的二正丁胺‑甲苯溶液，加入到样品中，摇匀，磁力搅拌5‑10min；反应完成后加入3‑4滴溴甲酚绿指示剂，用0.5mol/L的盐酸‑无水乙醇标准溶液滴定，当溶液由蓝色变为浅黄色时，且1min不变色，即为滴定终点；步骤三：当反应溶液中‑NCO含量降低至30％‑40％时，滴加苯甲酰氯，继续搅拌0.5‑1h，得到黄色透明液体状三聚产物，‑NCO质量分数为22％‑23.5％。本发明专利技术使用的催化剂诱导期短、催化活性高。

A preparation method of HDI trimer

【技术实现步骤摘要】
一种HDI三聚体的制备方法
本专利技术涉及有机高分子材料合成
，具体为一种HDI三聚体的制备方法。
技术介绍
六亚甲基二异氰酸酯(简称HDI)在催化剂作用下能形成含有不同聚合体的混合物，其中含有三聚体、五聚体、七聚体。根据研究表明，不同聚合体表现出的性能不同，尤其以三聚体的性能最佳，HDI三聚体属于脂肪族化合物，由于其分子结构中不含有苯环等易氧化的基团，因此它具有优异的耐黄变性能；同时HDI三聚体的异氰尿酸酯环的结构稳定，在高温下不易分解，因此它具有热稳定性好，耐磨性好，耐腐蚀性好等优点，常作为聚氨酯固化剂被广泛用于家具、汽车行业、航空工业和体育器材等领域。制备HDI三聚体的难点是找到能使HDI单体发生三聚体的高效催化剂和减小聚合产物相对分子质量分布宽度的反应控制条件，急需一种HDI三聚体的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种HDI三聚体的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术的催化剂诱导期短，催化活性高。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种HDI三聚体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将一定量HDI单体置于圆底烧瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将一定量HDI单体置于容器中，搅拌一段时间，同时进行加热处理；步骤二：将步骤一中的HDI加热至60℃‑80℃后，逐滴加入催化剂，反应温度70℃‑100℃，反应3‑5h；步骤三：当反应溶液中‑NCO含量降低至30％‑40％时，滴加苯甲酰氯，继续搅拌0.5‑1h，得到黄色透明液体状三聚产物，‑NCO质量分数为22％‑23.5％。

【技术特征摘要】
1.一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将一定量HDI单体置于容器中，搅拌一段时间，同时进行加热处理；步骤二：将步骤一中的HDI加热至60℃-80℃后，逐滴加入催化剂，反应温度70℃-100℃，反应3-5h；步骤三：当反应溶液中-NCO含量降低至30％-40％时，滴加苯甲酰氯，继续搅拌0.5-1h，得到黄色透明液体状三聚产物，-NCO质量分数为22％-23.5％。2.根据权利要求1所述的一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将90-120gHDI单体置于500mL容器中，搅拌10-15min，同时加热升温至60℃-80℃。3.根据权利要求1或2所述的一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤一优选为：将90-100gHDI单体置于500mL容器中，搅拌10min，同时加热升温至80℃。4.根据权利要求1所述的一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的催化剂为季铵盐、碱金属羧酸盐、季胺碱、有机金属氧化物中的一种。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王跃彪，吕嘉木，邵家伟，季静静，
申请(专利权)人：扬州天启新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32