一种埃洛石-铁镍合金复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种埃洛石‑铁镍合金复合材料及其制备方法。首先将埃洛石分散于氯化铁、氯化镍混合溶液中，铁离子水解生成氢离子对埃洛石内壁进行酸蚀，扩大其内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，有机金属络合物具有羧乙基两性咪唑啉低表面能、润湿等特性，迅速在埃洛石内壁铺展开来，真空环境经水合肼还原处理，可得到铁镍合金插层的复合材料。本发明专利技术制备的埃洛石‑铁镍合金复合材料利用了埃洛石管状结构特点，将其作为纳米反应器，降低了铁、镍纳米颗粒被氧化的程度且限制了磁性颗粒之间的团聚，制备出磁能积更高、剩磁对温度依赖小、磁化特性优良的铁镍合金，可广泛应用于吸波材料、硬质合金、合金镀层等行业。

A Halloysite-Fe-Ni Alloy Composite and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种埃洛石-铁镍合金复合材料及其制备方法
本专利技术涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种埃洛石-铁镍合金复合材料及其制备方法。
技术介绍
埃洛石是一种1:1二八面体高岭土系矿物，Al：Si为1:1，该矿物最普遍的形貌是中空管状结构，铝氧八面体层与硅氧四面体层间空间的不相匹配错位促使片状晶体卷曲成管。管内侧为Al-OH基团，管边缘为Al-OH和Si-OH基团，管外表面基团主要以O-Si-O存在，铝氧化物与硅氧化物等电点相异导致内层表征为带正电，外层表征为带负电。内外基团特征及带电性质为其选择性改性提供了多种途径，使其具有优良的材料加强性能，其在物质吸附、存储、运输以及电化学、储能等方面都具有优良的性能。铁镍纳米合金粉体由于具有不同于单质铁、镍金属粉末的特殊性能以及特殊的表面磁性，在吸波材料、硬质合金、合金镀层等行业具有广泛的应用前景，例如由于晶粒细化，在记忆磁鼓、磁卡等电子产品方面也得到了广泛应用。铁镍合金粉体处纳米粒径将表现出磁能积更高、剩磁对温度依赖小、磁化特性优良等特点。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种埃洛石-铁镍合金复合材料及其制备方法，通过创新的技术手段将铁镍合金插层进入埃洛石内管，控制粒径与分散性。本专利技术充分利用了我国丰富的埃洛石矿，为制备铁镍纳米合金粉体提供了优良的纳米反应材料，同时丰富了其制备途径与应用前景。一种埃洛石-铁镍合金复合材料，由铁镍合金插层埃洛石得到；所述的埃洛石(HNTs)是一种天然铝硅酸盐管状粘土矿物，由高岭石片层在天然条件下卷曲而成；铁镍合金颗粒均匀分布于埃洛石层间。一种所述的埃洛石-单质铁复合材料的制备方法，将埃洛石分散于氯化铁、氯化镍六水合物混合溶液中，加热促进金属离子水解，产生酸性环境，氢离子进入埃洛石内管，与铝氧八面体层反应，酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，酸蚀扩大埃洛石管内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，可溶性有机金属络合物在埃洛石内壁铺展开来，真空环境经水合肼还原处理，得到铁镍合金插层的复合材料。所述的制备方法，步骤如下：1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mLFeCl3浓度为3～5.67mol/L、NiCl2.6H2O浓度为0.33～0.81mol/L混合溶液，80～120℃回流反应10～30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；2）取1～3g羧乙基两性咪唑啉溶于50～100mL亚砜溶剂，加入固体①，超声20min，室温磁力搅拌20～40h，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃烘干，磨细备用，记为固体②；3）取固体②与液相①均匀混合，室温抽真空磁力搅拌20～30min，重复两次，过滤回收固体，水洗三次，记为固体③；4）取固体③分散于浓度为2～4mol/L的水合肼水溶液中，室温磁力搅拌10～30min，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃真空干燥即得到埃洛石-铁镍合金复合材料。所述的亚砜溶剂为二甲基亚砜或癸基甲基亚砜，作为溶解和促渗体系。本专利技术的有益效果：提出的埃洛石-铁镍合金复合材料的制备方法，矿石来源丰富，价格低廉，涉及的表面活性剂绿色环保易降解，反应原理与工艺流程可通过简易反应器实现，操作条件节能环保。制备的埃洛石-铁镍合金复合材料，不仅综合了埃洛石中空管状结构和其稳定的矿物结构特征，而且制备的纳米尺寸铁镍合金在稳定性与分散性方面的性能得到了有效提高，扩大了其应用前景。本专利技术制备的埃洛石-铁镍合金复合材料利用了埃洛石管状结构特点，将其作为纳米反应器，降低了铁、镍纳米颗粒被氧化的程度且限制了磁性颗粒之间的团聚，制备出磁能积更高、剩磁对温度依赖小、磁化特性优良的铁镍合金，可广泛应用于吸波材料、硬质合金、合金镀层等行业。具体实施方式以下对本专利技术进行具体阐述。一种埃洛石-铁镍合金复合材料，由铁镍合金插层埃洛石得到；所述的埃洛石(HNTs)是一种天然铝硅酸盐管状粘土矿物，由高岭石片层在天然条件下卷曲而成；铁镍合金颗粒均匀分布于埃洛石层间。一种所述的埃洛石-单质铁复合材料的制备方法，第一步是将埃洛石分散于氯化铁、氯化镍六水合物混合溶液中，加热促进金属离子水解，产生酸性环境。具体反应如下：氢离子进入埃洛石内管，与铝氧八面体层反应，酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，酸蚀扩大埃洛石管内径。反应完成后将混合体系过滤，得到液相和固体，记为取液相①和固体①。第二步是制备咪唑啉改性的埃洛石。将步骤一的固体①分散于羟乙基两性咪唑啉表面活性剂溶液中，碱性溶液条件下羟乙基两性咪唑啉能有效降低埃洛石表面能，且其带负电，埃洛石管内带正电，磁力搅拌充分接触，通过静电吸附作用，润湿性较好的羟乙基两性咪唑啉迅速在埃洛石管内铺展开来得到改性后的埃洛石（固体②）。第三步是将液相①与固体②充分混合，使溶液中带正电的氢氧化铁胶体、铁离子、镍离子与附着在埃洛石管内的羟乙基两性咪唑啉充分接触，反应生成有机金属络合物。第四步是通过水合肼的还原作用将三价铁和二价镍还原生成铁镍单质。水合肼分子量较小，渗透性优异，在搅拌作用下可充分进入埃洛石纳米管管内与三价铁和二价镍作用，将其还原生成铁镍合金，水洗干燥固相即可得到埃洛石-铁镍合金复合材料。所述的制备方法，步骤如下：1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mLFeCl3浓度为3～5.67mol/L、NiCl2.6H2O浓度为0.33～0.81mol/L混合溶液，80～120℃回流反应10～30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；2）取1～3g羧乙基两性咪唑啉溶于50～100mL亚砜溶剂，加入固体①，超声20min，室温磁力搅拌20～40h，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃烘干，磨细备用，记为固体②；3）取固体②与液相①均匀混合，室温抽真空磁力搅拌20～30min，重复两次，过滤回收固体，水洗三次，记为固体③；4）取固体③分散于浓度为2～4mol/L的水合肼水溶液中，室温磁力搅拌10～30min，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃真空干燥即得到埃洛石-铁镍合金复合材料。所述的亚砜溶剂为二甲基亚砜或癸基甲基亚砜，作为溶解和促渗体系。以下结合实施例进一步对本专利技术做进一步的阐述。实施例11）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mLFeCl3浓度为3～5.67mol/L、NiCl2.6H2O浓度为0.33～0.81mol/L混合溶液，80～120℃回流反应10～30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；2）取1～3g羧乙基两性咪唑啉溶于50～100mL二甲基亚砜溶剂，加入固体①，超声20min，室温磁力搅拌20～40h，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃烘干，磨细备用，记为固体②；3）取固体②与液相①均匀混合，室温抽真空磁力搅拌20～30min，重复两次，过滤回收固体，水洗三次，记为固体③；4）取固体③分散于浓度为2～4mol/L的水合肼水溶液中，室温磁力搅拌10～30min，过滤回收固体，水洗三次，40～60℃真空干燥即得到埃洛石-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种埃洛石‑铁镍合金复合材料，其特征在于，由铁镍合金插层埃洛石得到；所述的埃洛石是一种天然铝硅酸盐管状粘土矿物，由高岭石片层在天然条件下卷曲而成；铁镍合金颗粒均匀分布于埃洛石层间。

【技术特征摘要】
1.一种埃洛石-铁镍合金复合材料，其特征在于，由铁镍合金插层埃洛石得到；所述的埃洛石是一种天然铝硅酸盐管状粘土矿物，由高岭石片层在天然条件下卷曲而成；铁镍合金颗粒均匀分布于埃洛石层间。2.一种根据权利要求1所述的埃洛石-单质铁复合材料的制备方法，其特征在于，将埃洛石分散于氯化铁、氯化镍六水合物混合溶液中，加热促进金属离子水解，产生酸性环境，氢离子进入埃洛石内管，与铝氧八面体层反应，酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，酸蚀扩大埃洛石管内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，可溶性有机金属络合物在埃洛石内壁铺展开来，真空环境经水合肼还原处理，得到铁镍合金插层的复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mL混合溶液，其中FeCl3浓度为3～5.6...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕双双，
申请(专利权)人：浙江省地质矿产研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33