一种钒掺杂硫化亚铁的制备方法及电催化氮气还原应用技术

氨（NH3），作为一种重要的工业、农业以及药业原料在人类生活与发展中发挥着重要作用，然而目前工业制氨法庞大的工艺以及释放的大量二氧化碳很大程度上加重了温室效应。因此，温和条件下的电催化氮气还原制氨成为全世界研究的焦点。鉴于此，本发明专利技术提供了一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先，在特制溶剂中加入铁源、钒源源试剂制得预反应液，加热预反应液得到铁钒前驱物纳米粉体；然后，对铁钒前驱物纳米粉进行硫化反应，最终得到钒掺杂硫化亚铁纳米粉体。钒掺杂硫化亚铁纳米粉体在电催化氮气还原制氨（NRR）领域表现出优秀的活性，‑0.1 V（相对标准氢电极）下产氨率高达到106.3µg h

Preparation of Vanadium Doped Ferrous Sulfide and Its Application in Nitrogen Reduction by Electrocatalysis

【技术实现步骤摘要】
一种钒掺杂硫化亚铁的制备方法及电催化氮气还原应用
本专利技术涉及无机纳米粉体的制备及应用领域，具体涉及一种基于溶剂热法制备钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的方法及其在电催化氮气还原领域的应用。
技术介绍
随着时代的进步以及科技的发展，当今世界对能源的依赖性越来越大，考虑到化石能源的稀缺性以及其放能过程所带来的环境污染问题，探索新颖、廉价、无毒、可循环的新能源成为了目前研究的焦点。氨，作为一种重要的化工原料对人类的进步发挥着不可替代的作用，并且其作为一种高效的能量载体吸引了人们的广泛关注。目前工业上制备氨的方法为传统的哈伯-博施法（每年有超过500吨氨制备并获得应用），但是其庞大且复杂的合成工艺、严苛的反应条件（150~350atm、350~550oC）以及巨大的二氧化碳排放量严重违背了可持续发展理念。因此，探索清洁高效、简单安全的工艺实现高效率的氨制备迫在眉睫。电催化氮气还原制氨由于条件温和、反应安全可控、工艺简单等优点在众多制氨途径中脱颖而出成为最有希望替代哈伯-博施法的制氨工艺之一。然而，氮气巨大的吸附障碍、强烈的偶极矩以及电催化析氢（HER）的强烈竞争使电催化氮气还原制氨的进一步应用面临本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在特定反应溶剂中加入铁源、钒源试剂制得铁钒预反应液，于电热鼓风干燥箱中加热铁钒预反应液一定时间，自然冷却至室温，离心收集，真空干燥后得到铁钒前驱物纳米粉体；（2）在无水乙醇中加入适量铁钒前驱物以及硫源试剂制得硫化反应溶液，加热硫化反应溶液一定时间，冷却至室温，离心收集得到钒掺杂硫化亚铁纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在特定反应溶剂中加入铁源、钒源试剂制得铁钒预反应液，于电热鼓风干燥箱中加热铁钒预反应液一定时间，自然冷却至室温，离心收集，真空干燥后得到铁钒前驱物纳米粉体；（2）在无水乙醇中加入适量铁钒前驱物以及硫源试剂制得硫化反应溶液，加热硫化反应溶液一定时间，冷却至室温，离心收集得到钒掺杂硫化亚铁纳米粉体。2.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，特定的反应溶剂为异丙醇、丙三醇、无水乙醇、乙二醇、乙酰丙酮、正己烷中一种或几种的混合。3.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，铁源试剂为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、乙酰丙酮铁、硫酸铁、硫酸铁铵，铁钒预反应液中铁的浓度为0.005~0.18mol/L。4.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钒源为偏矾酸铵、钒酸钠、偏钒酸钠、乙酰丙酮氧钒、五氧化二钒，铁钒预反应液中钒浓度为0.005~0.020mol...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭，郭成英，高令峰，马晓晶，赵明珠，魏琴，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37