一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提出了一种制备活性污泥‑氧化石墨烯复合材料(AS‑GO)的方法，以充分利用活性污泥(AS)和氧化石墨烯(GO)的吸附特性。本发明专利技术采用活化污泥(AS)与氧化石墨烯(GO)的固定化方法，以氧化石墨烯(GO)作为固定化的载体材料，制备了一种新型活性污泥‑氧化石墨烯复合吸附剂(AS‑GO)。

Preparation and Application of an Activated Sludge-Graphene Oxide Composite

【技术实现步骤摘要】
一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于环境治理领域，尤其涉及一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
随着铀矿业的逐年增加，含铀废水的排放问题已经成为环境污染与防治方面的重点处理对象，因此寻找并制备出能高效吸附去除放射性元素铀的吸附剂是当务之急。到目前为止，用于去除水体中铀的技术主要有膜分离、光催化降解、化学沉淀、蒸发、吸附和其他方法，在这些方法中，吸附法因其具有相对简单的操作，低成本，高效率和较少的有害二次产物，被认为是用于处理重金属废水有效且广泛使用的方法。活性污泥是重金属、染料、抗生素、溶解硫化物、纳米颗粒的可用吸附剂，活性污泥部分含有大量微生物(如细菌，真菌，酵母，藻类和原生动物)，它们的细胞壁由大量有机化合物组成，包括脂类，氨基酸等，这些有机化合物表面的官能团负责活性污泥对特定污染物的吸附。活性污泥(AS)由于其复杂的化学组成重复使用困难，会造成大量副产物的产生。固定化活性污泥具有易分离、易控制、易回收、稳定性高等特点，更好地保持活性污泥的吸附能力，因此固定化技术对提高吸附剂的实际应用至关重要，但是现在还没有很好的活性污泥固定方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法及其应用，本专利技术采用活化污泥(AS)与氧化石墨烯(GO)的固定化方法，以氧化石墨烯(GO)作为固定化的载体材料，制备了一种新型活性污泥-氧化石墨烯复合吸附剂(AS-GO)，具有良好的铀离子吸附性能。本方案是通过如下技术措施来实现的:一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法，，包括如下步骤：步骤一、取得活性污泥，研磨后离心备用；步骤二、溶解包埋剂于去离子水中，制得终浓度为20g/L的包埋剂溶液；步骤三、将氧化石墨烯粉末加入包埋剂溶液得到固定溶液，氧化石墨烯粉末与包埋剂溶液的固液比为0.08:1～0.12:1；步骤四、将含水率90％～98％的活性污泥加入到固定溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；活性污泥与固定溶液的固液比为0.03:1～0.08:1；步骤五、将混合溶液逐渐滴入到氯化钙溶液中，混匀然后在4℃静置至少6小时进行成型；再经过冷冻干燥的方法干燥活性污泥-氧化石墨烯复合材料；其中，氯化钙溶液的质量浓度为10～30g/L；混合溶液与氯化钙溶液的体积比为1:1～2:1。进一步的改进，所述活性污泥为污水处理厂曝气池的浓缩污泥。进一步的改进，所述步骤二中，包埋剂为海藻钠、聚乙烯醇、壳聚糖、明胶中的一种。上述任一所述的活性污泥-石墨烯氧化物复合材料用于吸附铀离子。进一步的改进，具体步骤如下：将铀溶液置于容器中，然后使用HCL和NaOH溶液调节铀溶液的pH值至2-7，加入活性污泥-石墨烯氧化物复合材料，活性污泥-石墨烯氧化物复合材料在铀溶液中的终浓度为0.01-0.05g/L，然后置于摇床中进行振荡60min以上。进一步的改进，所述铀溶液的的pH值为4。进一步的改进，所述活性污泥-石墨烯氧化物复合材料在铀溶液中的终浓度为0.02g/L。进一步的改进，所述铀溶液中铀离子的浓度为15～30mg/L。进一步的改进，所述摇床中的振荡时间为60～300min。附图说明：图1-1为AS的扫描电镜图谱；图1-2为GO的扫描电镜图谱；图1-3为AS-GO的扫描电镜图谱；图2为AS、GO、AS-GO的红外图谱；图3为pH值对AS-GO吸附铀的影响；图4为投放量对AS-GO吸附铀的影响；图5为吸附时间对AS-GO吸附铀的影响；具体实施方式实施例1本专利技术采用活化污泥与氧化石墨烯的固定化方法，以氧化石墨烯作为固定化的载体材料，制备了一种新型活性污泥-氧化石墨烯复合吸附剂，其制备过程如下：步骤一、取得活性污泥，研磨后离心备用；步骤二、溶解海藻钠于去离子水中，制得终浓度为20g/L的海藻钠溶液；步骤三、将氧化石墨烯粉末加入海藻钠溶液得到固定溶液，氧化石墨烯粉末与包埋剂溶液的固液比为0.1:1；步骤四、将活性污泥(湿重，含水率95％)加入到固定溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；活性污泥与固定溶液的固液比为0.06:1；步骤五、将混合溶液逐渐滴入到氯化钙溶液中，混匀然后在4℃静置至少6小时进行成型；再经过冷冻干燥的方法干燥活性污泥-氧化石墨烯复合材料；其中，氯化钙溶液的质量浓度为20g/L；混合溶液与氯化钙溶液的体积比为2:1。将实施例1的制得的活性污泥-氧化石墨烯复合材料用于后续应用。实施例21.AS、GO和AS-GO样品的形态如图1所示。由图1可知，AS的图像显示污泥表面是具有粗糙表面的叶簇结构，并且在AS表面上明显观察到许多棒状和球状细菌。GO载体的SEM图像显示GO具有高度皱折的结构，横向尺寸为几纳米，随机聚集，紧密组合，形成了一种无序的固体。与原始AS和GO样品相比，AS-GO样品的SEM显微照片显示出明显的形状变化，AS样品被紧密覆盖并且由于固定化过程而嵌入GO样品中。这表明GO是一种对AS良好支持的载体，AS-GO具有粗糙且相对致密的表面，可以提高稳定性并避免放射性核素和重金属的侵蚀。2.AS-GO在pH为2～7范围内对铀的吸附效果如图3所示。由图3可知，当pH2～4时，对铀的吸附量呈上升趋势；当pH值为4时，对铀的吸附量达到182mg/g；当pH4～7时，对铀的吸附量迅速下降。因此当pH值为4时，铀的吸附量最大，对铀的吸附效果最好。吸附过程归因于溶液中带负电荷的铀和带正电荷的AS-GO表面之间发生的静电吸引，随着pH的增加，AS-GO吸附剂表面上的正电荷量下降，因此吸附效果降低。3.吸附剂投加量对AS-GO吸附效果的影响如图4所示。由图4可知，吸附剂投加量对AS-GO的去铀效果影响并不明显，而对于吸附量的影响较为显著。这是因为随着投加量的增加，溶液中的吸附点位明显增加，从而使得AS-GO对铀的吸附效果显著提高，最大去铀率达到99.8％。因此，AS-GO最佳投加量0.02g/L。4.吸附时间对AS-GO吸附效果的影响如图5所示。由图5可知，随着振荡时间的延长，吸附效果达到平衡状态，吸附时间为200min。5.将AS-GO对核工业实际生产废水进行处理效果的验证，对于铀浓度为0.2～4mg/L的实际生产废水样，AS-GO的最大去铀率达到99.97％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性污泥‑石墨烯氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、取得活性污泥，研磨后离心备用；步骤二、溶解包埋剂于去离子水中，制得终浓度为20g/L的包埋剂溶液；步骤三、将氧化石墨烯粉末加入包埋剂溶液得到固定溶液，氧化石墨烯粉末与包埋剂溶液的固液比为0.08:1～0.12:1；步骤四、将含水率90％～98％的活性污泥加入到固定溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；活性污泥与固定溶液的固液比为0.03:1～0.08:1；步骤五、将混合溶液逐渐滴入到氯化钙溶液中，混匀然后在4℃静置至少6小时进行成型；再经过冷冻干燥的方法干燥活性污泥‑氧化石墨烯复合材料；其中，氯化钙溶液的质量浓度为10～30g/L；混合溶液与氯化钙溶液的体积比为1:1～2:1。

【技术特征摘要】
1.一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、取得活性污泥，研磨后离心备用；步骤二、溶解包埋剂于去离子水中，制得终浓度为20g/L的包埋剂溶液；步骤三、将氧化石墨烯粉末加入包埋剂溶液得到固定溶液，氧化石墨烯粉末与包埋剂溶液的固液比为0.08:1～0.12:1；步骤四、将含水率90％～98％的活性污泥加入到固定溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；活性污泥与固定溶液的固液比为0.03:1～0.08:1；步骤五、将混合溶液逐渐滴入到氯化钙溶液中，混匀然后在4℃静置至少6小时进行成型；再经过冷冻干燥的方法干燥活性污泥-氧化石墨烯复合材料；其中，氯化钙溶液的质量浓度为10～30g/L；混合溶液与氯化钙溶液的体积比为1:1～2:1。2.如权利要求1所述的活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性污泥为污水处理厂曝气池的浓缩污泥。3.如权利要求1所述的一种活性污泥-石墨烯氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，包埋剂为海藻钠、聚乙烯醇、壳聚糖、明胶中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周唯，刘安民，廖可兵，陈雪林，
申请(专利权)人：湖南工学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43