一种磁性纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于水环境中重金属检测技术领域，涉及一种分离富集水环境中7种重金属离子并同时测定含量的方法。涉及一种二氧化硅修饰的磁性纳米材料的制备及其在环境水样中痕量重金属检测中的应用。使用了制备所得的Fe3O4‑GO @ SiO2纳米复合材料作为新型SPE吸附剂材料，采用磁固相萃取技术对环境水样进行前处理，使用ICP‑MS作为检测方法同时和灵敏地测定几种真实水样中的Cr（Ⅲ），Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ），Cu（Ⅱ），Cd（Ⅱ），Pb（Ⅱ），Ag（Ⅰ）离子含量。优化了几种萃取参数和解吸条件，成功建立了一种简单，高效，快速的MSPE‑ICP‑MS组合分析方法。与传统方法相比，本方法具有较高的吸附容量和较低的检出限，具有灵敏度高，线性好，回收率高，有机溶剂和吸附剂消耗量少等优点。

Preparation of Magnetic Nanocomposites

【技术实现步骤摘要】
一种磁性纳米复合材料的制备方法
本专利技术属于水环境中重金属检测
，具体涉及一种二氧化硅修饰的磁性纳米材料的制备及其在环境水样中重金属检测中的应用。本专利技术同时提供了一种灵敏高效的水环境中重金属离子的检测方法。
技术介绍
随着经济和制造业的发展，铬、钴、镍、铜、镉、铅、锌等重金属不可避免地排入水体，造成环境水污染。重金属是不可生物降解的，可以通过食物链进入人体，如果超过正常范围，将直接危害人体健康。因此，开发一种快速，灵敏，高度可靠的分析方法对于确定环境水域中的重金属含量具有重要意义。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）由于其高灵敏度和丰富检测能力，被认为是测定复杂基质中超痕量元素的最有效手段之一。然而，当需要处理的分析物浓度非常低且样品基质相对复杂时，很难准确测定真实样品中的痕量级重金属水平。在这些情况下，分析物与复合物分离在ICP-MS测定之前，从基质中分离与预浓缩分析物通常是必不可少的。为此已经应用了多种分离/预浓缩方法，例如液-液萃取（LLE），固相萃取（SPE），浊点萃取（CPE），液相微萃取（LPM）和离子交换（IE）。在这些技术中，固相萃取（SPE）由于其富集因本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性纳米复合材料，其特征在于，通过以下方法制备：(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯；(2)由磁性氧化石墨烯、硅酸乙酯在乙醇中制备磁固相萃取吸附剂二氧化硅修饰的磁性氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米复合材料，其特征在于，通过以下方法制备：(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯；(2)由磁性氧化石墨烯、硅酸乙酯在乙醇中制备磁固相萃取吸附剂二氧化硅修饰的磁性氧化石墨烯。2.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁的质量比为：1∶1.50～5.00∶0.50～3.80。3.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液的pH为10～12，通过加入氨溶液或氢氧化钠溶液调节pH。4.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，磁性氧化石墨烯、硅酸乙酯的质量比为：1∶2.00～6.50，溶剂乙醇体积为30～75mL。5.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，所述制备方法为：(1)将氧化石墨烯分散在水中，在氮气保护下剧烈搅拌同时升温至70～90℃；将六水合氯化铁、四水合氯化亚铁溶于水中制成溶液，温度到达70～90℃时向体系中加入上述溶液；加入氨溶液将体系pH调节至12，继续在70～90℃下机械搅拌1～2h，得到磁性氧化石墨烯；(2)将硅酸乙酯分散在水中，搅拌并超声处理制成悬浮液；将磁性氧化石墨烯加入乙醇中，0～4℃冰浴下加入硅酸乙酯悬浮液，剧烈搅拌10～20分钟后，在搅拌下向体系中逐滴加入2.0～5.0mL氨溶液，继续在0～4℃冰浴下搅拌8～12h，得到二氧化硅修饰的磁性氧化石墨烯。6.权利要求1～6任何一项所述的磁性纳米复合材料在水环境中痕量重金属检测中的应用。7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：(1)水样的预处理：收集水样并过滤；(2)磁固相萃取富集浓缩过程：在步骤(1)处理的水样中加入磁性纳米复合材料，超声处理，涡旋，分离，弃去上清液，得残渣，在该残渣中加入4～10mL硝酸溶液，涡旋，分离，得上清液备用；(3)电感耦合等离...

【专利技术属性】
技术研发人员：高珣，赵龙山，秦昆明，董欣怡，
申请(专利权)人：淮海工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32