一种多孔氮化钼单晶材料及其制备方法和应用技术

本申请公开了一种具有纳米孔道结构的多孔氮化钼单晶材料及其制备方法，多孔氮化钼单晶材料具有大尺寸，目前还没有报道制备大尺寸的多孔氮化钼单晶的方法。所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。本发明专利技术的多孔氮化钼单晶可以作为新型的催化材料、性能优异的超级电容器电极材料。

A Porous Molybdenum Nitride Single Crystal Material and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氮化钼单晶材料及其制备方法和应用
本专利技术属于多孔单晶制备领域，具体涉及一种多孔氮化钼单晶的制备方法。
技术介绍
随着具有催化性能的电极材料在清洁能源领域的应用和发展，清洁能源正在越来越多的改变人类的生产和生活。随着人们对环境保护意识越来越高，清洁能源的需求越来越大，但是传统的贵金属催化电极材料由于成本高、资源稀缺等原因极大的限制了清洁能源的广泛应用。以氮化物、碳化物等为代表的新型电催化电极材料具有类似于铂的电子结构，因而具有与铂、钯等贵金属类似的性能，例如其具有类似于铂的良好的导电性和优良的催化性能。例如石油中含有大量杂环化合物的含量及稠环化，这些杂环化合物的存在不仅对石油产品的深加工过程产生毒化作用,而且带来了严重的环境污染。为了满足人们对油品的含硫、含氮量的日益苛刻的要求，开发新型的环保型低能耗的脱硫、脱氮的催化剂越来越受到人们的普遍重视。近年来,高比表面积氮化钼和碳化钼的催化脱硫、脱氮性能已引起人们的注意,国际上对这类催化剂的研究已早有成效。最近的研究表明，金属氮化物具有例如氮化膜具有法拉第赝电容，在水溶液中稳定不易分解，并且容易制备，能够提供类似于贵金属氧化物RuO2的充放电性能，是贵金属材料RuO2的有效替代材料，为超级电容器的发展提供了新的方向。钼的氮化物是众多过渡族金属氮化物中的一种，有MoN、Mo2N、Mo3N2、Mo5N6等多种氮化态，钼的氮化物大多是氧化钼(MoO3)通过氨气的氮化制备，所制备的材料为无孔的多晶材料，不利于催化剂性能的表征及催化活性位点数量的提高，作为电极材料性能较差。另外，Mo金属的氮化过程中容易生成多相氮化物，不利于纯相产物的制备，也影响电极材料的性能。钼的氮化物有望成为取代贵金属的潜在新材料，成为新一代非贵金属催化剂，作为耐腐蚀、高度稳定的超级电容器的电极材料，具有优异的比电容，有望成为性能优异的储能材料。但是目前还没有报道制备大尺寸的多孔氮化钼单晶的方法。
技术实现思路
根据本申请的一个方面，提供了一种多孔氮化钼单晶材料，多孔氮化钼单晶材料具有大尺寸，目前还没有报道制备大尺寸的多孔氮化钼单晶的方法。所述多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～500nm的孔。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～300nm的孔。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～200nm的孔。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～100nm的孔。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料的电容不低于8.8F/cm2。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料包括多孔MoN单晶、多孔Mo2N单晶、多孔Mo3N2单晶、多孔Mo5N6单晶中的至少一种。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔MoN单晶材料。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔Mo2N孔单晶材料。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔Mo3N2单晶材料。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔Mo5N6单晶材料。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔氮化钼单晶薄膜和/或多孔氮化钼单晶晶体。可选地，所述多孔氮化钼单晶薄膜的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面。可选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔氮化钼单晶薄膜和/或多孔氮化钼单晶晶体。可选地，所述多孔氮化钼单晶薄膜的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面。可选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面。可选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的尺寸为0.1cm～30cm；所述多孔氮化钼单晶薄膜的厚度为10nm～100μm。可选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的尺寸为1cm～5cm。可选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的外表面中表面积最大的一个表面上两点的最大直线距离为0.1cm～30cm。根据本申请的又一方面，提供一种多孔氮化钼单晶材料的制备方法，所述方法操作简单、重复性好、价格低廉，制备得到了多孔大尺寸的氮化钼单晶材料，纯度高。所述多孔氮化钼单晶材料的制备方法，其特征在于，至少包括：将钼源与含有氨气的原料气接触反应，得到所述多孔氮化钼单晶材料；其中，所述钼源选自金属钼酸盐单晶材料中的至少一种。可选地，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔氮化物单晶材料。可选地，所述反应的温度为300～1700℃；所述反应的压力为0.01Torr～760Torr；所述反应的时间为0.5min～300h。可选地，所述反应的温度为600～1700℃。可选地，所述反应的温度上限选自1700℃、1680℃、1600℃、1500℃、1400℃、1350℃、1300℃、1250℃、1200℃、1150℃、1100℃、1050℃、1000℃、900℃、800℃、750℃、600℃、550℃、500℃、450℃、400℃或350℃；下限选自1680℃、1600℃、1500℃、1400℃、1350℃、1300℃、1250℃、1200℃、1150℃、1100℃、1050℃、1000℃、900℃、800℃、750℃、600℃、550℃、500℃、450℃、400℃、350℃或300℃。可选地，所述反应的压力上限选自0.05Torr、0.1Torr、0.2Torr、0.5Torr、2Torr、10Torr、20Torr、50Torr、100Torr、150Torr、200Torr、280Torr、300Torr、400Torr、500Torr、600Torr、650Torr、700Torr或760Torr；下限选自00.01Torr、0.05Torr、0.1Torr、0.2Torr、0.5Torr、2Torr、10Torr、20Torr、50Torr、100Torr、150Torr、200Torr、280Torr、300Torr、400Torr、500Torr、600Torr、650Torr或700Torr。可选地，所述反应的时间上限选自0.6min、1min、2min、10min、18min、20min、50min、1h、2h、10h、20h、36min、50h、100h、150h、200h、250h或300h；下限选自0.5min、0.6min、1min、2min、10min、18min、20min、50min、1h、2h、10h、20h、36min、50h、100h、150h、200h或250h。可选地，所述反应的温度为600～1050℃。可选地，所述反应的压力为10Torr～300Torr。可选地，所述反应的温度为700～1350℃；所述反应的压力为50Torr～300Torr；所述反应的时间为1h～200h。可选地，所述含有氨气的原料气中包括氨气和氮气、氩气、氢气中的至少一种；其中，氨气的流量记为a，氮气的流量记为b，氩气的流量记为c，氢气的流量记为d，满足：0.05SLM≤a≤100SLM；0SLM≤b≤100SLM；0SLM≤c≤100SLM；0S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。

【技术特征摘要】
1.一种多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。2.根据权利要求1所述的多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶材料包括多孔MoN单晶、多孔Mo2N单晶、多孔Mo3N2单晶、多孔Mo5N6单晶中的至少一种。3.根据权利要求1所述的多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶材料为多孔氮化钼单晶薄膜和/或多孔氮化钼单晶晶体；优选地，所述多孔氮化钼单晶薄膜的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面；优选地，所述多孔氮化钼单晶晶体的表面为多孔氮化钼单晶的(001)面、(100)面、(110)面、(111)面中的至少一面。4.根据权利要求3所述的多孔氮化钼单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钼单晶晶体的尺寸为0.1cm～30cm；所述多孔氮化钼单晶薄膜的厚度为1nm～100μm。5.权利要求1至4任一项所述的多孔氮化钼单晶材料的制备方法，其特征在于，至少包括：将钼源与含有氨气的原料气接触反应，得到所述多孔氮化钼单晶材料；其中，所述钼源选自金属钼酸盐单晶材料中的至少一种。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为300～1700℃；所述反应的压力为0.01Torr～760Torr；所述反应的时间为0.5min～300h。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含有氨气的原料气中包括氨气和氮气、氩气、氢气中的至少一种；其中，氨气的流量记为a，氮气的流量记为b，氩气的流量记为c，氢气的流量记为d，满足：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢奎，席少波，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建,35