制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法，包括以下步骤：(1)提供至少一种选自固体H2[IrCl6]水合物、至少1重量％H2[IrCl6]水溶液和固体IrCl4水合物的材料；(2)向步骤(1)中提供的所述至少一种材料中以Ir(IV):单羟基化合物＝1:0.6至1000的摩尔比混入至少一种选自可与水以任意比例混溶的单羟基化合物、包含4至6个碳原子的一元伯醇、和包含4至6个碳原子的一元仲醇的单羟基化合物，并使得在20‑120℃的温度范围内反应0.2至48小时，然后从由此形成的反应混合物中除去挥发性组分。

Preparation of high purity iridium chloride (III) hydrate

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法本专利技术涉及一种制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法。高纯度氯化铱(III)水合物非常适合作为制备宽范围的可用作OLED(有机发光二极管)中的三重态发射体的Ir(III)基配位化合物的起始材料。氯化铱(III)水合物可商购获得，例如以IrCl3·nH2O的形式由Heraeus商购获得。氯化铱(III)水合物是无定形固体。其可通过用草酸或肼还原氯化铱(IV)水合物或H2[IrCl6]溶液来制备。但是，如果目的是制备高纯度氯化铱(III)水合物，则这些方法有其局限性。困难之一是待还原的铱(IV)化合物可含有固有的小部分Ir(III)，其在批次之间变化。除了它们的还原作用之外，草酸和肼倾向于发生分解和形成配合物的反应，从而引起由此形成的氯化铱(III)水合物被碳和/或氮污染，这可通过元素分析定量检测。Gmelin’sHandbuchderAnorganischenChemie(无机化学手册)，第8版，1939，第58-59页报告了由式IrCl3·xH2O表示的物质，其可通过煮浓H3[IrCl6]溶液获得。参考H3[IrCl6]，随后的第60页指出，虽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法，其包括以下步骤：(1)提供至少一种选自固体H2[IrCl6]水合物、至少1重量％H2[IrCl6]水溶液、和固体IrCl4水合物的材料；(2)向步骤(1)中提供的所述至少一种材料中以Ir(IV):单羟基化合物＝1:0.6至1000的摩尔比加入至少一种选自可与水以任意比例混溶的单羟基化合物、包含4至6个碳原子的一元伯醇、和包含4至6个碳原子的一元仲醇的单羟基化合物，并使得在20至120℃的温度范围内反应0.2至48小时，然后从由此形成的反应混合物中除去挥发性组分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.01.25 EP 17152951.41.制备高纯度氯化铱(III)水合物的方法，其包括以下步骤：(1)提供至少一种选自固体H2[IrCl6]水合物、至少1重量％H2[IrCl6]水溶液、和固体IrCl4水合物的材料；(2)向步骤(1)中提供的所述至少一种材料中以Ir(IV):单羟基化合物＝1:0.6至1000的摩尔比加入至少一种选自可与水以任意比例混溶的单羟基化合物、包含4至6个碳原子的一元伯醇、和包含4至6个碳原子的一元仲醇的单羟基化合物，并使得在20至120℃的温度范围内反应0.2至48小时，然后从由此形成的反应混合物中除去挥发性组分。2.根据权利要求1的方法，其中所述至少一种单羟基化合物选自甲醇、乙醇和异丙醇。3.根据权利要求1或2的方法，其中Ir(IV):单羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·沃尔特，J·富克斯阿拉米达，C·伊姆格兰德，C·诺伊曼，
申请(专利权)人：贺利氏德国有限两合公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE