一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料及其制备方法,该阻燃高导热有机硅灌封复合材料包括A组分和B组分,A组份由下述质量份的各组份组成：苯基乙烯基硅油100份、催化剂1～5份、硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂2～15份、硅烷偶联剂表面处理的导热填料200～900份、阻燃剂2‑6份；B组份由下述质量份的各组份组成：苯基乙烯基硅油100份、交联剂1.2～2.8份、抑制剂0～0.002份、硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂2～15份、硅烷偶联剂表面处理的辅助填料200～900份、阻燃剂2‑6份。A、B组份按等质量比例混合均匀，真空脱泡，高温或室温固化，即得到阻燃高导热有机硅灌封复合材料。

A Flame Retardant and High Thermal Conductivity Silicone Pouring Composite and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料及其制备方法
本专利技术涉及工程材料领域，尤其是导热有机硅灌封
，具体地说是一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着航空航天、电子电气、新能源汽车等高科技领域的快速发展，微电子器件集成化、微型化、智能化和功率增大化程度与日俱增，电子设备所产生的热量迅速积累、增加，散热问题变得越来越突出；同时研究表明，电子元器件的温度每升高2℃，其稳定性和使用寿命将下降10％，所以，如果要保证器件在工作环境下长久可靠运行，就必须解决其突出的散热问题，高导热绝缘灌封复合材料不仅能为电子元件提供安全可靠的散热途径,而且起到绝缘、抗震、防潮和防腐蚀等作用。中国专利CN102212269A申请公开了一种高导热绝缘灌封复合材料及其制备方法,该材料导热系数可达到3.5W/m·K,但粘度太大(≥44000mPa·S),排泡很难，严重影响导热性能，且耐热、阻燃性能未做说明，不能满足灌封要求；中国专利CN101054507A申请公开了一种高导热有机硅灌封胶,该灌封胶固化物具有良好的力学性能和电学性能,但导热系数较低，只能达到1.1W/m·K,不能满足大功率电子元件的散热要求；中国专利CN101735619A申请公开了一种无卤阻燃导热有机硅电子灌封胶及其制备方法，该灌封胶固化物具有良好的力学性能、电学性能及阻燃性能,但导热系数较低，只能达到1.12W/m·K,仍不能满足大功率电子元件的散热要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足,提供了一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，本专利技术以苯基乙烯基硅油作为基胶,苯基含氢硅油作为交联剂,采用一定质量比的球状Al2O3、球形AlN、ZnO和SiC导热填料填充，使得不同形貌导热填料紧密堆积,形成有效的导热通路网络,同时与耐热助剂共同作用，大大提高了硅橡胶的耐热性能，制备具有高导热系数的绝缘阻燃灌封复合材料,同时固化物具有良好的电学性能和力学性能。本专利技术的阻燃高导热有机硅灌封复合材料，由等质量比的A组份和B组份制成；A组份和B组份中导热粉体按一定质量比填充，所述A组份由以下质量份的原料混合而成：所述B组份由以下质量份的原料混合而成：所述苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为2.5～4.1wt％。所述的催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。所述交联剂为苯基含氢硅油，含氢量为0.3～1.8wt％。所述硅烷偶联剂为正丙基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷中的一种。所述抑制剂为3-丙基-1-炔-3-醇、3-苯基-1-炔-3-醇、3-甲基-1-炔-3-醇和乙炔环己醇中的一种。所述耐热添加剂为平均粒径1-10μm的CeO2、SnO2和Fe2O3中的一种或几种。所述导热填料为平均粒径30μm、10μm、2μm的球形Al2O3、平均粒径1μm的ZnO和平均粒径3μm、1μm的球形AlN、平均粒径5μm、1μm的SiC。所述阻燃剂为氢氧化铝、GRPHOS8618-72、AHP—462中的至少两种。阻燃高导热有机硅灌封复合材料的制备步骤为：(1)填料粉体的表面处理：称取质量份100份耐热添加剂、导热填料加入高速混合机中，加热温度为70-85℃，搅拌速度为400-600r/min；取1份硅烷偶联剂、3份无水乙醇、0.16～0.35份蒸馏水于三口烧瓶中，在25-30℃条件下水解20-30min；将硅烷偶联剂的水解液分两次加入高速混合机中,每次间隔5-8min，最后在搅拌速度为800-1200r/min的条件下高速混合25-30min，取出混合物，即得到硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂、导热填料粉体。(2)A组份制备：称取质量份100份苯基乙烯基硅油，1～5份催化剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂2～15份、硅烷偶联剂表面处理的导热填料200～900份、阻燃剂2-6份；填料粉体分3批加入，每次间隔15-20min，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得A组份；(3)B组份制备：称取质量份100份苯基乙烯基硅油，1.2～2.8份交联剂，0～0.002份抑制剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂2～15份、硅烷偶联剂表面处理的导热填料200～900份、阻燃剂2-6份；填料粉体分3批加入，每次间隔15-20min，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得B组份；(4)称取等质量的A组份和B组份，混合均匀后脱泡，在25～100℃下加热固化8～80min，即制得了耐热硅橡胶。所述导热粉体按一定质量比填充，30μm球形Al2O3∶10μm球形Al2O3∶2μm球形Al2O3∶ZnO∶球形AlN∶SiC为50-70∶5-15∶6-12∶5-15:5-10∶3-8。与现有产品相比,本专利技术的有益效果在于：本专利技术将混合型耐热添加剂、球形Al2O3、ZnO、球形AlN、SiC及阻燃剂添加到苯基乙烯基硅油中，制得阻燃高导热有机硅灌封复合材料，导热系数可达到4.0W/m·K，灌封复合材料粘度低，11000-18000mPa·s，排泡容易且不易沉降；同时使其耐热最高可达到510℃，起始分解温度提高至340℃，能满足新能源汽车、锂电池模块灌封、高频变压器、连接器、传感器、电热零件及电路板等领域产品，尤其是航空航天、汽车点火电缆护套、耐高温密封件等高温工作环境产品的绝缘导热灌封要求，且生产工艺简单快速，生产高效环保。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应该理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限定本专利技术的保护范围。在实际应用中技术人员根据本专利技术做出的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例中份数均按质量份计。实施例1称取100份苯基乙烯基硅油(乙烯基含量为2.5wt％)、2份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌10min；依次分批加入硅烷偶联剂正己基三乙氧基硅烷表面处理的导热填料和耐热添加剂：420份平均粒径为30μm的球形Al2O3、100份平均粒径为10μm的球形Al2O3、50份平均粒径为2μm的球形Al2O3、100份平均粒径为1μm的ZnO、30份平均粒径为3μm的球形AlN、20份平均粒径为1μm的球形AlN、20份平均粒径为1μm的SiC、1份平均粒径为1μmCeO2、1份平均粒径为3μmFe2O3、2份平均粒径为6μmSnO2和2份GRPHOS8618-72，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份苯基乙烯基硅油(乙烯基含量为2.5wt％)、1.5份甲基苯基含氢硅油(含氢量为1.0wt％)、0.001份3-丙基-1-炔-3-醇于高速分散机中搅拌15min；依次分批加入硅烷偶联剂正己基三乙氧基硅烷表面处理的导热填料和耐热添加剂：420份平均粒径为30μm的球形Al2O3、100份平均粒径为10μm的球形Al2O3、50份平均粒径为2μm的球形Al2O3、100份平均粒径为1μm的ZnO、30份平均粒径为3μm的球形AlN、20份平均粒径为1μm的球形AlN、20份平均粒径为1μm的SiC、1份平均粒径为1μmCeO2、1份平均粒径为3μmFe2O3、2份平均粒径为6μmSnO2和2份GRPHOS8618-72，加料完毕后继续本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，由等质量比的A组份和B组份制成；A组份和B组份中导热粉体按一定质量比填充，所述A组份由以下质量份的原料混合而成：

【技术特征摘要】
1.一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，由等质量比的A组份和B组份制成；A组份和B组份中导热粉体按一定质量比填充，所述A组份由以下质量份的原料混合而成：所述B组份由以下质量份的原料混合而成：2.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为2.5～4.1wt％。3.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。4.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述交联剂为苯基含氢硅油，含氢量为0.3～1.8wt％。5.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为正丙基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷中的一种。6.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述抑制剂为3-丙基-1-炔-3-醇、3-苯基-1-炔-3-醇、3-甲基-1-炔-3-醇和乙炔环己醇中的一种。7.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述耐热添加剂为平均粒径1-10μm的CeO2、SnO2和Fe2O3中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述导热填料为平均粒径30μm、10μm、2μm的球形Al2O3、平均粒径1μm的ZnO和平均粒径3μm、1μm的球形AlN、平均粒径5μm、1μm的SiC。9.根据权利要求1所述的一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝、GRPHOS8618-72、AHP—462中的至少两种。10.权利要求1-9中任一项所述一种阻燃高导热有机硅灌封复合材料，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋远周，
申请(专利权)人：宋远周，
类型：发明
国别省市：安徽,34