一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜、计量泵和洗涤机；搅拌罐分为锰盐搅拌罐、强氧化剂搅拌罐和添加剂搅拌罐，平衡罐分为锰盐平衡罐、强氧化剂平衡罐和添加剂平衡罐；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵以定量滴加的方式进入反应釜，反应釜中合成的溶液进入洗涤机经洗涤得到沉淀物氧化锰。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术提出的高性能氧化锰合成的设备装置，可制备具有微结构特性且形貌可控、电化学活性高的粉体，而且本设备产出率高、一致性好、运行稳定、操作简单。

A liquid phase mass production device and preparation method of manganese oxide material for energy storage battery

【技术实现步骤摘要】
一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法
本专利技术属于储能电池
，具体涉及一种一致性好、分散性好的氧化锰量产装置及其制备方法。
技术介绍
氧化锰具有结构多样性及独特的物理化学性能，同时储量丰富、价格低廉、环境友好，作为一种重要的功能材料，被广泛应用于催化剂、吸附剂、陶瓷、电池电极材料等。尤其是在当前能源危机和环境污染等问题日益严峻，为了满足人们对能源不断增长的需求，氧化锰作为无污染的绿色能源材料，被广泛应用于碱性锌锰电池、锂离子电池、超级电容器等。目前，制备高活性，纳米球形的主要方法有：溶胶凝胶法、低温固相合成法、电沉积法、微乳液法、化学沉淀法、水热法、模板法等。Pan(Pan,H.L.；Shao,Y.Y.；Yan,P.F.；Cheng,Y.W.；Han,K.S.；Nie,Z.M.；Wang,C.M.；Yang,J.H.；Li,X.L.；Bhattacharya,P.；Mueller,K.T.；Liu,J.NatureEnergy2016,1,(5),16039.)等利用水热法制备出了结晶性能良好的纳米α-氧化锰材料，应用于水系锌离子电池中获得了较高的倍率性能，但是该制备方法需要在高温、高压的反应釜中进行，且难以批量化制备。Sun(Sun,W.；Wang,F.；Hou,S.Y.；Yang,C.Y.；Fan,X.L.；Ma,Z.H.；Gao,T.；Han,F.D.；Hu,R.Z.；Zhu,M.；Wang,C.S.JournaloftheAmericanChemicalSociety2017,139,(29),9775-9778.)等通过电沉积的方式在碳纤维纸表面沉积一层纳米片状二氧化锰，以提高材料与基底的接触导电性能，应用于锌离子电池中获得了较高的倍率性能。但是工艺繁琐，操作复杂，影响了产业化应用。Zeng(Zeng,Y.；Zhang,X.；Meng,Y.；Yu,M.；Yi,J.；Wu,Y.；Lu,X.；Tong,Y.Advancedmaterials2017,29,(26),1700273.)等首先在基底上电沉积一层氧化锰材料，随后再在氧化锰表面电沉积一层聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的导电聚合物膜，该导电聚合物膜可以有效提高电极材料的导电性和电化学稳定性能，但制备复杂，对设备要求较高，难以商业化制备。以上针对氧化锰合成方法均存在工艺繁琐，操作复杂，设备条件苛刻等弊端，难以批量化生产实用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法，该装置具有反应简单、易于控制、操作方便、成本低廉、绿色环保、易于工业化生产等特点。储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜、计量泵和洗涤机；搅拌罐分为锰盐搅拌罐、强氧化剂搅拌罐和添加剂搅拌罐，平衡罐分为锰盐平衡罐、强氧化剂平衡罐和添加剂平衡罐；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵以定量滴加的方式进入反应釜，反应釜中合成的溶液进入洗涤机经洗涤得到沉淀物氧化锰。储能电池用氧化锰材料的液相量产装置的制备方法，包括以下步骤：1)在三个搅拌罐中分别加入10-50升去离子水，开启搅拌，搅拌速度为20转每分钟-50转每分钟，并按照化学反应式计量比浓度分别定量加入所需原料：强氧化剂、锰盐和添加剂，充分搅拌1-4小时，使其完全溶解成均匀溶液；2)将上述溶液分别引入到平衡罐中；3)在20-30摄氏度下，反应釜开启搅拌，搅拌速度为50转每分钟-150转每分钟，计量泵将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量为各10-30升，滴加的速度为50-100毫升每分钟，待到滴加完成，继续搅拌2-3小时，反应充分；4)将反应釜中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤带走；5)加入去离子水，继续用负压抽取溶液中的液体，洗涤数次后得到的产物即为纯净的沉淀物氧化锰；6)废水(酸性)则统一收集，通过PH中和(约为7)后排放；7)取出此时的沉淀物氧化锰，将其烘干，粉碎，烧结后即为纳米球形氧化锰。作为优选：所述步骤1)中，强氧化剂、锰盐、添加剂的质量比例为(20-60)：(30-65)：(5-15)，强氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或混合，锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或混合，添加剂为二氧化钛、硫酸钙、碳酸钠中的一种或混合，其离子反应化学式为：2KMnO4+3Mn2++2H2O→5MnO2+4H++2K+。本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的高性能氧化锰合成的设备装置，可制备具有微结构特性且形貌可控、电化学活性高的粉体，而且本设备产出率高、一致性好、运行稳定、操作简单。附图说明图1是本专利技术储能电池用氧化锰材料的液相量产装置设备工艺流程图；图2是本专利技术储能电池用氧化锰材料的液相量产装置设备基本结构图；图3是实施例1中氧化锰产物样品图；图4是实施例2中氧化锰产物样品图。附图标记说明：锰盐搅拌罐1、强氧化剂搅拌罐2、添加剂搅拌罐3、锰盐平衡罐4、强氧化剂平衡罐5、添加剂平衡罐6、计量泵7、反应釜8、洗涤机9。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。所述的储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐(锰盐搅拌罐1、强氧化剂搅拌罐2、添加剂搅拌罐3)，平衡罐(锰盐平衡罐4、强氧化剂平衡罐5、添加剂平衡罐6)，反应釜，抽滤装置，废水收集处理装置，以及计量泵、阀门、管道等。该装置的主要控制方式为定量定速(流量)控制。为了提高产出氧化锰的含量，配置溶液时强氧化剂浓度较高，会对不锈钢等罐体腐蚀，则需要对罐体进行处理。一种方法是在不锈钢罐体内部用一定厚度的聚四氟乙烯作为内衬，既可以避免腐蚀不锈钢及焊缝，又可以在搅拌过程减少内衬的损耗。第二种方法是使用PPH(增强聚丙烯)罐体代替不锈钢罐体，避免与强氧化剂反应而变质。这两种方式都可以避免强氧化剂反应腐蚀后变质，影响产物氧化锰的合成。添加剂的作用是使氧化锰合成过程中能达到纳米级分散，且粒径均一，结晶性能良好。实施例1：1)在强氧化剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入4mol高锰酸钾，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。2)在锰盐搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入5mol锰盐，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。3)在添加剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入1mol添加剂，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。4)将上述溶液分别引入到各自平衡罐中。5)反应釜开启搅拌，计量泵将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量(各10L)，滴加的速度(10-100ml/min)，同时滴加入反应釜，待到滴加完成、反应充分(搅拌3-4小时)。6)将反应釜中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网能将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，其特征在于，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜(8)、计量泵(7)和洗涤机(9)；搅拌罐分为锰盐搅拌罐(1)、强氧化剂搅拌罐(2)和添加剂搅拌罐(3)，平衡罐分为锰盐平衡罐(4)、强氧化剂平衡罐(5)和添加剂平衡罐(6)；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵(7)以定量滴加的方式进入反应釜(8)，反应釜(8)中合成的溶液进入洗涤机(9)经洗涤得到沉淀物氧化锰。

【技术特征摘要】
1.一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，其特征在于，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜(8)、计量泵(7)和洗涤机(9)；搅拌罐分为锰盐搅拌罐(1)、强氧化剂搅拌罐(2)和添加剂搅拌罐(3)，平衡罐分为锰盐平衡罐(4)、强氧化剂平衡罐(5)和添加剂平衡罐(6)；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵(7)以定量滴加的方式进入反应釜(8)，反应釜(8)中合成的溶液进入洗涤机(9)经洗涤得到沉淀物氧化锰。2.一种如权利要求1所述的储能电池用氧化锰材料的液相量产装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在三个搅拌罐中分别加入10-50升去离子水，开启搅拌，搅拌速度为20转每分钟-50转每分钟，并按照化学反应式计量比浓度分别定量加入所需原料：强氧化剂、锰盐和添加剂，充分搅拌1-4小时，使其完全溶解成均匀溶液；2)将上述溶液分别引入到平衡罐中；3)在20-30摄氏度下，反应釜(8)开启搅拌，搅拌速度为50转每分钟-150转每分钟，计量泵(7)将溶液从平衡罐中以定量滴加的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学淼，杜月秀，秦刚华，邬荣敏，丁莞尔，刘宇，
申请(专利权)人：浙江浙能技术研究院有限公司，中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33