一种基于便携式XRF的精矿金属含量测定方法技术

本发明专利技术所述的一种基于便携式XRF的精矿金属含量测定方法，对常规的便携式XRF进行覆膜改造，并通过线性回归分析方法提前在实验室对覆膜改造后的便携式XRF进行标准样品标定，只需在实验室进行一次精矿标准样品的标准采集和标准制备过程，获取到覆膜改造后便携式XRF的校准曲线方程，即可实现精矿样品的原位测定，无需再次进行精矿样品的标准采集和标准制备过程，即能在野外精矿出产地快速、经济地实现多元素的金属含量分析，并能大幅提高便携式XRF测量结果的准确度。

A Portable XRF-based Method for Determining Concentrate Metal Content

【技术实现步骤摘要】
一种基于便携式XRF的精矿金属含量测定方法
本专利技术涉及一种利用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对精矿样品金属含量的快速检测方法，具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪的精矿金属含量测定方法，属于选矿与冶炼

技术介绍
在选矿与冶炼领域，当前对精矿样品的金属含量分析主要依靠传统的滴定法、实验室X射线荧光光谱法等，这些方法都需要进行样品的现场采集、然后带回实验室进行后期制备和样品的分析等过程，其样品采集和制备的周期长、费用高；而且其样品的分析过程只能在相应设备和技术人员比较完善的实验室完成；这极大地限制了矿石选冶现场精矿金属含量的定量分析，降低了矿石选冶过程中的决策效率。便携式X射线荧光光谱仪具有能实现多元素同时分析、分析速度快及原位分析等优点，能够提高分析效率并能极大地减少分析时间和费用，但是传统的PXRF大多应用于土壤及水系沉积物样品的测量。对土壤样品及水系沉积物样品的测量精度不能满足对精矿样品测量的精度要求。而且精矿样品一般具有易吸附的特性，极容易污染PXRF探头，造成PXRF测量准确度进一步降低。
技术实现思路
为弥补上述领域存在的不足，本专利技术提供一种基于便携式XRF(PXRF)的精矿金属含量测定方法，大幅提高了PXRF的精矿样品金属含量测量精度。本专利技术通过以下技术方案实现：一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，包括如下步骤：步骤一：精矿标准样品金属含量标定：在实验室取多份已知金属元素i含量的不同精矿标准样品，获得标准样品中金属元素i含量的标准值集合Xij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)；步骤二：对PXRF的测量窗口进行覆膜改造：在该测量窗口前端加装透明薄膜使测量窗口与待测精矿隔离；步骤三：PXRF线性校正标定：使用覆膜改造后的PXRF测量步骤一中已知金属元素i含量不同的精矿标准样品，得到标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量)；利用线性回归分析方法，进行标准样品金属元素i不同含量的PXRF的读数值集合Yij与标准值集合Xij的对比，得到标准样品金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间的标准原始线性回归方程，即金属元素i的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间线性关系的标准曲线方程：Yi＝miXi+bi；通过该标准曲线逆推得到金属元素i在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程：(其中，Yi为金属元素i的PXRF测量读数值，Xi为金属元素i的金属含量标准值，mi为原始线性回归方程的斜率，bi为截距)；步骤四：利用步骤二所述的PXRF进行现场精矿待测样品的金属元素i含量测量，得到现场精矿待测样品金属元素i含量的读数值Yi’，并通过金属元素i在步骤三所述的校准曲线方程得到现场精矿待测样品的金属元素i含量的精确测量值Xi’；所述步骤一和步骤二顺序可换。作为优选，在步骤一中，应用实验室X射线荧光光谱法或滴定法对精矿标准样品中的金属元素i进行标准样品测定。作为优选，在步骤二中，所述覆膜改造还包括覆膜选取方法，覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜，并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对，选取X射线穿透率不小于90％的透明薄膜。作为优选，在步骤二中，所述覆膜改造还包括覆膜选取方法，覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜，并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对，选取X射线穿透率不小于95％的透明薄膜。作为优选，所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征且对PXRF仪器不产生化学成分干扰的透明薄膜。作为优选，所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征的麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜。作为优选，所述标准样品和所述待测样品为干燥的粉末状样品，并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80％。作为优选，在步骤一中，对每一份精矿标准样品进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份标准样品中金属元素i含量的标准值。作为优选，在步骤三中，对每份精矿标准样品进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。作为优选，在步骤四中，对每份现场精矿待测样品进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份现场精矿待测样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。本专利技术相对于现有技术优势在于：1、本专利技术所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，对常规的PXRF进行覆膜改造，并通过线性回归分析方法提前在实验室对覆膜改造后的PXRF进行标准样品标定，只需在实验室进行一次精矿标准样品的标准采集和标准制备过程，获取到覆膜改造后PXRF的校准曲线方程，即可实现精矿样品的原位测定，无需再次进行精矿样品的标准采集和标准制备过程，即能在野外精矿出产地快速、经济的实现多元素的金属含量分析，并能大幅提高PXRF测量结果的准确度。2、本专利技术所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，在仪器的测量窗口前端覆膜，用于分隔仪器的测量窗口与待测的精矿样品，从而避免了精矿样品由于易附着的特征对仪器测量窗口的污染，使得两者互不遭受对方的物理、化学等作用损坏，从而实现对精矿样品的原位高精度测定。3、本专利技术所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，在对精矿标准样品和/或精矿待测样品的测量中，利用多次测量取算术平均值的方法，降低单次测量的偶然误差，进一步提高了覆膜改造后PXRF测量结果的准确度。4、本专利技术所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，还提供了一种覆膜改造的覆膜选取方法，即对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜，并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对，选取X射线穿透率不小于90％或95％的透明薄膜，如麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜等，且透明薄膜对PXRF仪器不产生其他化学成分干扰。5、本专利技术所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，其标准样品和待测样品为干燥的粉末状样品，并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80％时，测量结果最为准确。能够在保证原位测量数据准确度的前提下，大幅减少样品采集、制备工作量，缩短样品测试周期，显著降低了精确测量的经济成本。附图说明图1是本专利技术一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法的标准曲线图；图2线性校正提高PXRF法测量精矿样品准确度示意图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面结合附图和具体实施例，对本专利技术进行更详细的说明。一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，包括如下步骤：步骤一：精矿标准样品金属含量标定；具体为，在实验室取21份Fe元素含量不同的含Fe精矿标准样品，用实验室X射线荧光光谱法分别测取上述21份标准样品中Fe元素含量的标准值集合XFe。步骤二：对PXRF的测量窗口进行覆膜改造，即为在测量窗口前端加装透明薄膜，使测量窗口与待测精矿隔离，以避免精矿样品污染测量窗口；所述覆膜改造还包括覆膜选取方法，覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜，并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对，选取X射线穿透率不小于95％的透明薄膜。所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征的麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜和聚丙烯膜。步骤三：PXRF线性校本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：精矿标准样品金属含量标定：在实验室取多份已知金属元素i含量不同的精矿标准样品，获得标准样品中金属元素i含量的标准值集合Xij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)；步骤二：对PXRF的测量窗口进行覆膜改造：在该测量窗口前端加装透明薄膜使测量窗口与待测精矿隔离；步骤三：PXRF线性校正标定：使用覆膜改造后的PXRF测量步骤一中已知金属元素i不同含量的精矿标准样品，得到标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量)；利用线性回归分析方法，进行标准样品金属元素i不同含量的PXRF的读数值集合Yij与标准值集合Xij的对比，得到标准样品金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间的标准原始线性回归方程，即金属元素i的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间线性关系的标准曲线方程：Yi＝miXi+bi；通过该标准曲线逆推得到金属元素i在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程：

【技术特征摘要】
1.一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：精矿标准样品金属含量标定：在实验室取多份已知金属元素i含量不同的精矿标准样品，获得标准样品中金属元素i含量的标准值集合Xij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)；步骤二：对PXRF的测量窗口进行覆膜改造：在该测量窗口前端加装透明薄膜使测量窗口与待测精矿隔离；步骤三：PXRF线性校正标定：使用覆膜改造后的PXRF测量步骤一中已知金属元素i不同含量的精矿标准样品，得到标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij(其中i代表不同的金属元素种类，j代表金属元素i的不同含量)；利用线性回归分析方法，进行标准样品金属元素i不同含量的PXRF的读数值集合Yij与标准值集合Xij的对比，得到标准样品金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间的标准原始线性回归方程，即金属元素i的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间线性关系的标准曲线方程：Yi＝miXi+bi；通过该标准曲线逆推得到金属元素i在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程：(其中，Yi为金属元素i的PXRF测量读数值，Xi为金属元素i的金属含量标准值，mi为原始线性回归方程的斜率，bi为截距)；步骤四：利用步骤二所述的PXRF进行待测精矿样品的金属元素i含量的现场测量，得到现场精矿待测样品金属元素i含量的读数值Yi’，并通过金属元素i在步骤三所述的校准曲线方程得到现场精矿待测样品的金属元素i含量的精确测量值Xi’；所述步骤一和步骤二顺序可换。2.根据权利要求1所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法，其特征在于，步骤一中，应用实验室X射线荧光光谱法或滴定法对精矿标准样品中的金属元素i进行标准样品测定。3.根据权利要求1或2所述的基于PXRF...

【专利技术属性】
技术研发人员：周树斌，成秋明，袁兆宪，张振杰，杨玠，张小龙，陈国雄，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11