本发明专利技术公开了一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料，包括铁氧体、聚苯胺和氧化镝；掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料包括以下重量份数的组分：铁氧体5‑10份、聚苯胺30‑50份、氧化镝10‑20份。使用掺杂铁氧体(NiFe2O4)比仅仅使用Fe3O4制备的聚苯胺复合材料磁性更高；由于聚苯胺中掺杂了镍以及氧化镝，本发明专利技术的聚苯胺复合材料具有更好的防腐性能；本发明专利技术通过制备的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒以及掺杂纳米级的氧化镝制备的聚苯胺复合材料，极大的提高了复合材料的导电性、磁性，电导率稳定性好，可用于电磁屏蔽、微波吸收、隐形材料等领域；本发明专利技术制备聚苯胺复合材料的方法操作简单、生产成本低、易于实现工业化生产。
A Polyaniline Composite Doped with Dysprosium Oxide and Its Preparation Method
【技术实现步骤摘要】
一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料及其制备方法
本专利技术涉及复合材料领域，特别是涉及一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，导电聚合物材料受到广泛的关注，由于聚苯胺化学稳定性好、原料廉价易得、合成工艺简单方便以及拥有导电性能等，被认为是最具有商业应用价值的导电聚合物，在防腐材料、吸波材料、生物传感器等等领域有巨大市场需求。但是聚苯胺自身的电导率不高，限制其应用范围。将聚苯胺材料与磁性材料复合制备出复合材料，不仅可改善聚苯胺的导电率，同时还可使材料拥有附加的磁性能，可增加材料在吸波屏蔽材料领域的应用。中国专利201210205271.1报道了一种导电聚合物基电磁复合材料的制备方法，它将配制好的磁性粉体悬浮液、单体分散液和引发剂溶液并装入三支注射器中，分别以恒定的推速连续注射入各自的微管中；反应液流经微管后在反应管中混合，室温条件下超声辅助进行流体反应聚合；所制备的导电聚合物基电磁复合材料颗粒尺寸均一，比表面积大等优点。但合成方法较为复杂，不利于工业化生产。中国专利201310097325.1报道了一种电磁复合空心微球的制备方法，首先制备聚苯乙烯微球并分散于浓硫酸中磺化，再与配制好的Fe3O4纳米颗粒悬浮液在特定溶液中进行聚合，所得产物解决现有复合空心材料导电性差、密度大和磁性颗粒易脱落的问题，且空心微球导电率为0.01-1.0S/cm。该专利技术合成工艺较为复杂，且实验中产生的废液较多也较难处理。中国专利CN103613760A报道了聚苯胺/四氧化三铁电磁复合材料的制备方法，该方法制备过程复杂，合成的导电聚苯胺/四氧化三铁电导率较低。中国专利105199383B公布了聚苯胺磁性复合材料及其制备方法，该方法制备过程中，涉及的反应物料比较多，生产成本较高。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种导电率高、导电性好且具有良好磁性能及防腐性能的聚苯胺复合材料及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料，包括铁氧体、聚苯胺和氧化镝；掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料包括以下重量份数的组分：铁氧体5-10份；聚苯胺30-50份；氧化镝10-20份；所述铁氧体为NiFe2O4。进一步地，所述掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)所述NiFe2O4的制备：将FeCl3·6H2O和Ni(NO3)2按2:1(摩尔比)的比例混合均匀后加入碱溶液，在10-30℃下搅拌0.5-3h，然后升温至50-90℃反应0.5-4h，降至室温，用丙酮洗涤，离心干燥后得到NiFe2O4铁氧体纳米颗粒；(2)所述聚苯胺的制备：在0-10℃下，向水中加入一定量的十二烷基苯磺酸、磷酸和苯胺，混合均匀后缓慢加入过硫酸铵溶液，静止保温4-7h，得到聚苯胺溶液；(3)将步骤(1)中的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒加入到步骤(2)的聚苯胺溶液中，剧烈震荡或者超声1-2h，然后加热至45-60℃，缓慢加入氧化镝，搅拌反应12-24h后加入丙酮破乳，最后离心干燥，研磨得到掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料。进一步地，所述氧化镝为纳米级，尺寸在150-400nm。进一步地，所述的碱溶液为30％的氨水溶液、NaOH溶液、KOH溶液、NaCO3、LiOH中的至少一种。进一步地，加入所述碱的量与所述FeCl3·6H2O的摩尔比为5:(1-2)。进一步地，所述十二烷基苯磺酸、磷酸和苯胺的摩尔比为(0.05-0.2):1:8，所述过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1：(0.5-1)。进一步地，所述研磨温度为180-200℃。更进一步地，所述掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料在防腐材料中的应用。由于采用以上技术方案，本专利技术的有益效果包括：掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料通过在180-200℃的研磨成型，得到的聚苯胺复合材料各组分混合的更加均匀且氧化镝与聚苯胺胶连的更加均匀紧密，使得聚苯胺的分子量更高；使用掺杂铁氧体(NiFe2O4)比仅仅使用Fe3O4制备的聚苯胺复合材料磁性更高，三者具有协同作用；由于聚苯胺中掺杂了镍以及氧化镝，本专利技术的聚苯胺复合材料具有更好的防腐性能；本专利技术通过制备的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒以及掺杂纳米级的氧化镝制备的聚苯胺复合材料，极大的提高了复合材料的导电性、磁性，电导率稳定性好，可用于电磁屏蔽、微波吸收、隐形材料等领域；本专利技术制备聚苯胺复合材料的方法操作简单、生产成本低、易于实现工业化生产。具体实施方式下面结合实施例作进一步说明，但本专利技术不局限于这些实施例。实施例1(1)NiFe2O4的制备：将2mol的FeCl3·6H2O和1mol的Ni(NO3)2混合均匀后加入5mol的30％的氨水溶液，在10℃下搅拌0.5h，然后升温至90℃反应4h，降至室温，用丙酮(220ml)洗涤，离心干燥后得到NiFe2O4铁氧体纳米颗粒；(2)聚苯胺的制备：在0℃下，向100ml水中加入0.05mol的十二烷基苯磺酸、1mol磷酸和8mol苯胺，混合均匀后缓慢加入8mol过硫酸铵溶液，静止保温4h得到聚苯胺溶液；(3)将步骤(1)中的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒加入到步骤(2)的聚苯胺溶液中，超声(频率40kHz)1h，然后加热至45℃，缓慢加入氧化镝(300-400nm)，搅拌反应12h后加入丙酮(100ml)破乳，最后离心干燥，180℃下研磨得到掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料。实施例2(1)NiFe2O4的制备：将2mol的FeCl3·6H2O和1mol的Ni(NO3)2混合均匀后加入10mol的30％的氨水溶液，在30℃下搅拌1h，然后升温至50℃反应3h，降至室温，用丙酮(200ml)洗涤，离心干燥后得到NiFe2O4铁氧体纳米颗粒；(2)聚苯胺的制备：在3℃下，向100ml水中加入0.1mol的十二烷基苯磺酸、1mol磷酸和8mol苯胺，混合均匀后缓慢加入16mol过硫酸铵溶液，静止保温5h得到聚苯胺溶液；(3)将步骤(1)中的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒加入到步骤(2)的聚苯胺溶液中，超声(频率50kHz)2h，然后加热至60℃，缓慢加入氧化镝(200-300nm)，搅拌反应24h后加入丙酮(100ml)破乳，最后离心干燥，190℃下研磨得到掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料。实施例3(1)NiFe2O4的制备：将2mol的FeCl3·6H2O和1mol的Ni(NO3)2混合均匀后加入5mol的LiOH溶液，在20℃下搅拌2h，然后升温至60℃反应2h，降至室温，用丙酮(220ml)洗涤，离心干燥后得到NiFe2O4铁氧体纳米颗粒；(2)聚苯胺的制备：在6℃下，向100ml水中加入0.2mol的十二烷基苯磺酸、1mol磷酸和8mol苯胺，混合均匀后缓慢加入10mol过硫酸铵溶液，静止保温6h得到聚苯胺溶液；(3)将步骤(1)中的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒加入到步骤(2)的聚苯胺溶液中，超声(频率40kHz)1.5h，然后加热至50℃，缓慢加入氧化镝(200-300nm)，搅拌反应18h后加入丙酮(100ml)破乳，最后离心干燥，200℃下研磨得到掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料。实施例4(1)NiFe2O4的制备：将2mol的FeCl3·6H2O和1mol的Ni(NO3)2混合均匀后加入7.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料，其特征在于，包括铁氧体、聚苯胺和氧化镝；掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料包括以下重量份数的组分：铁氧体 5‑10份；聚苯胺 30‑50份；氧化镝 10‑20份；所述铁氧体为NiFe2O4。
【技术特征摘要】
1.一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料，其特征在于，包括铁氧体、聚苯胺和氧化镝；掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料包括以下重量份数的组分：铁氧体5-10份；聚苯胺30-50份；氧化镝10-20份；所述铁氧体为NiFe2O4。2.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料，其特征在于，所述掺杂氧化镝的聚苯胺复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)所述NiFe2O4的制备：将FeCl3·6H2O和Ni(NO3)2按2:1(摩尔比)的比例混合均匀后加入碱溶液，在10-30℃下搅拌0.5-3h，然后升温至50-90℃反应0.5-4h，降至室温，用丙酮洗涤，离心干燥后得到NiFe2O4铁氧体纳米颗粒；(2)所述聚苯胺的制备：在0-10℃下，向水中加入一定量的十二烷基苯磺酸、磷酸和苯胺，混合均匀后缓慢加入过硫酸铵溶液，静止保温4-7h，得到聚苯胺溶液；(3)将步骤(1)中的NiFe2O4铁氧体纳米颗粒加入到步骤(2)的聚苯胺溶液中，剧烈震荡或者超声1-2h，然后加热至45-60℃，缓慢加入氧化镝，搅拌反应12...
【专利技术属性】
技术研发人员：张家慧，张玉良，
申请(专利权)人：中铝稀土宜兴有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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