一种六元甘油缩醛的制备方法技术

本发明专利技术属于制备六元甘油缩醛技术领域，尤其本发明专利技术公开了一种六元甘油缩醛的制备方法，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油10‑13份、正辛醛4‑6份、催化剂5‑7份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为45‑55℃，反应时间为5‑6h，得到顺式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离。本发明专利技术的六元环甘油缩醛及其衍生物在可分解型表面活性剂和可降解性生物基润滑油领域上应用，产率可达98.8%，适合推广使用。

A preparation method of hexaglycerol acetal

【技术实现步骤摘要】
一种六元甘油缩醛的制备方法
本专利技术涉及制备六元甘油缩醛
，尤其涉及一种六元甘油缩醛的制备方法。
技术介绍
甘油缩醛或缩酮化合物是以甘油和醛或酮为原料通过缩醛或缩酮反应合成的一类重要的精细化学品,在燃料添加剂、表面活性剂、润滑油添加剂、溶剂等领域具有潜在的应用价值。甘油和脂肪族醛通过缩醛反应合成的脂肪醛缩甘油是合成可分解型表面活性剂的重要疏水性中间体。甘油的粘度大、极性强,与脂肪族醛存在着极性的差异,二者互不相溶,使得甘油和脂肪族醛的缩合反应存在反应性差、产物产率低等问题。为此，本专利技术提出一种六元甘油缩醛的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种六元甘油缩醛的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种六元甘油缩醛的制备方法，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油10-13份、正辛醛4-6份、月桂醛4-6份、催化剂5-7份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为45-55℃，反应时间为5-6h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。优选的，所述催化剂为十二烷基苯磺酸、Amberlyst-36、Amberlyst-15、Nafion-HNR-50、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、硝酸、盐酸中的一种或者两种以上。优选的，所述S1中，包括以下摩尔份的原料：甘油11-12份、正辛醛4.5-5.5份、月桂醛4.5-5.5份、催化剂5.5-6.5份。优选的，所述S1中，包括以下摩尔份的原料：甘油11.5份、正辛醛5份、月桂醛5份、催化剂6份。优选的，所述S2中，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为50℃，反应时间为5.5h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物。优选的，所述正辛醛和月桂醛的摩尔比为1：1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过开发无溶剂体系或绿色安全溶剂体系合成工艺被看作是发展绿色化学、实现原子经济的理想过程，本专利技术的六元环甘油缩醛及其衍生物在可分解型表面活性剂和可降解性生物基润滑油领域的应用，产率可达98.8%，适合推广使用。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例一本专利技术提出的一种六元甘油缩醛的制备方法，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油10份、正辛醛4份、月桂醛4份、催化剂5份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为45℃，反应时间为5h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。本专利技术中，所述催化剂为硫酸。实施例二本专利技术提出的一种六元甘油缩醛的制备方法，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油11.5份、正辛醛5份、月桂醛5份、催化剂6份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为50℃，反应时间为5.5h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。本专利技术中，所述催化剂为十二烷基苯磺酸。实施例三本专利技术提出的一种六元甘油缩醛的制备方法，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油13份、正辛醛6份、月桂醛6份、催化剂7份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为55℃，反应时间为6h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。本专利技术中，所述催化剂为对甲苯磺酸。本专利技术，通过开发无溶剂体系或绿色安全溶剂体系合成工艺被看作是发展绿色化学、实现原子经济的理想过程，本专利技术的六元环甘油缩醛及其衍生物在可分解型表面活性剂和可降解性生物基润滑油领域上应用，产率可达98.8%，适合推广使用。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六元甘油缩醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油10‑13份、正辛醛4‑6份、月桂醛4‑6份、催化剂5‑7份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为45‑55℃，反应时间为5‑6h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。

【技术特征摘要】
1.一种六元甘油缩醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，包括以下摩尔份的原料：甘油10-13份、正辛醛4-6份、月桂醛4-6份、催化剂5-7份；S2，将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中，反应温度为45-55℃，反应时间为5-6h，得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物；S3，将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离，从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛，既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。2.根据权利要求1所述的一种六元甘油缩醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂为十二烷基苯磺酸、Amberlyst-36、Amberlyst-15、Nafion-...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：南京点元环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32