【技术实现步骤摘要】
一种从糖类脱水后溶液中分离纯化5-羟甲基糠醛的方法
本专利技术涉及一种5-羟甲基糠醛的提纯方法,特别是从糖类脱水后溶液中分离纯化5-羟甲基糠醛的方法。
技术介绍
5-羟甲基糠醛(以下简称HMF)是美国能源局发布的重要平台化合物之一,HMF分子中含有高活性的呋喃环、羟基和醛基等,可通过加氢、酯化、卤化、聚合和水解等过程进行进一步的转化,在作为高分子材料合成单体、大环化合物合成原料以及医药、农药中间体等领域具有重要的潜在应用价值,但同时也对HMF的纯度提出了要求。由于HMF主要由六碳糖脱水转化而来,纯度不高,影响后续应用,因此,建立高纯度的5-HMF分离纯化技术具有重要的医药、社会和经济价值。HMF可以通过六碳糖脱水制备,其反应方程式可表示为:脱水后的反应体系中除HMF外,还含有多种杂质,例如甲酸、乙酰丙酸、胡敏素等,这些杂质与HMF在熔点、沸点、极性等一种或多种性质相近,因此难于分离。目前,HMF的分离纯化方法主要有萃取、重结晶以及柱层析。萃取过程复杂,需要反复多步,HMF的收率和纯度均较低。重结晶则需要全程在低温下操作,能耗高,且难以除去与HMF溶解度接近的杂质。 ...
【技术保护点】
1.一种从糖类脱水后溶液中分离纯化5‑羟甲基糠醛的方法,包括:将糖类脱水制备5‑羟甲基糠醛后的溶液作为上样样品,加入到装有填料的层析柱中,用弱极性和中强极性有机溶剂组成的洗脱液进行洗脱,收集5‑羟甲基糠醛级分。
【技术特征摘要】
1.一种从糖类脱水后溶液中分离纯化5-羟甲基糠醛的方法,包括:将糖类脱水制备5-羟甲基糠醛后的溶液作为上样样品,加入到装有填料的层析柱中,用弱极性和中强极性有机溶剂组成的洗脱液进行洗脱,收集5-羟甲基糠醛级分。2.按照权利要求1所述的方法,其中,所述的糖类是含有六碳糖基本结构单元的单糖或多糖,包括葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、菊粉、半乳糖、纤维二糖或纤维素中的一种或多种。3.按照权利要求1所述的方法,其中,所述的填料为硅胶、氧化镁、弗罗里硅土或氧化铝。4.按照权利要求1所述的方法,其中,填料的规格为200-300目,填料与上样量的重量比为10:1-100:1,优选为20:1-50:1。5.按照权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵红,郭勇,王艳芹,陶志平,闫瑞,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,华东理工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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