一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的精制方法，包括：(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛溶液中充分搅拌，发生羰基的加成反应，(2)降温结晶并经过固液分离、洗涤得到5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体，(3)5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应，重新生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛，通过溶剂提取、减压蒸馏得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛。本发明专利技术提纯方法得到的5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的纯度最高可达99.90wt％以上，脱色率可达99.99％，回收率可达75％。

A Refining Method of Crude 5-Hydroxymethyl-2-Furfural

The present invention discloses a refining method for crude 5 hydroxymethyl 2 furfural, which includes: (1) adding bisulfite to crude 5 hydroxymethyl 2 furan formaldehyde solution, stirring sufficiently, generating carbonyl addition reaction, (2) cooling crystallization, and separating and washing to obtain 5 hydroxymethyl furan 2 (alpha hydroxymethyl sulfonic acid) salt crystal, (3) 5 hydroxymethyl furan 2 furan 2 furan crystal. 5 (hydroxymethyl sulfonic acid) salt crystals react with alkali to regenerate 5 hydroxymethyl 2 furfural. 5 hydroxymethyl 2 furfural is obtained by solvent extraction and vacuum distillation. The purity of 5 hydroxymethyl 2 furfural obtained by the purification method of the invention can reach 99.90wt% or more, the decolorization rate can reach 99.99%, and the recovery rate can reach 75%.

【技术实现步骤摘要】
一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法
本专利技术属于有机化学
，具体涉及一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法。
技术介绍
5-羟甲基-2-呋喃甲醛是一种重要的生物基平台化合物，可用于制取生物液体燃料、合成医药和农药的前驱化合物等精细化工品。5-羟甲基-2-呋喃甲醛可由葡萄糖、果糖等己糖经过多次脱水形成，但是，5-羟甲基-2-呋喃甲醛的分离和纯化还较为困难，如在酸性溶液中，葡萄糖除了脱水形成5-羟甲基-2-呋喃甲醛，还会生成乙酰丙酸、甲酸及腐黑物(humins)等；这些杂质及未反应完全的反应底物会影响5-羟甲基-2-呋喃甲醛的分离和结晶，5-羟甲基-2-呋喃甲醛的反应溶液或粗产品中的有色杂质易溶于或能溶于水和大部分有机溶剂如甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丙酸乙酯、氯仿等，因此无论5-羟甲基-2-呋喃甲醛分布在什么溶剂中，这些杂质都能伴随存在，用单一的提取法得到的5-羟甲基-2-呋喃甲醛纯度不高，同时颜色较深，多为黄色或褐色。因此，精制5-羟甲基-2-呋喃甲醛成为了限制该有机化合物后续产业化的关键瓶颈问题之一，也是目前5-羟甲基-2-呋喃甲醛提纯研发过程中的焦点问题之一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛溶液中，10～40℃温度范围内搅拌0.1～5h，进行羰基加成反应；(2)将上述反应液置于‑20～40℃温度下结晶0.5～96h，结晶完成后，经固液分离、洗涤，获得5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体；(3)5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应，重新生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛，加入溶剂提取，减压蒸馏蒸出溶剂得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛；或采取先加溶剂再加碱，使反应与提取同时进行。

【技术特征摘要】
1.一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛溶液中，10～40℃温度范围内搅拌0.1～5h，进行羰基加成反应；(2)将上述反应液置于-20～40℃温度下结晶0.5～96h，结晶完成后，经固液分离、洗涤，获得5-羟甲基呋喃-2-(α-羟基甲基磺酸)盐晶体；(3)5-羟甲基呋喃-2-(α-羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应，重新生成5-羟甲基-2-呋喃甲醛，加入溶剂提取，减压蒸馏蒸出溶剂得到5-羟甲基-2-呋喃甲醛；或采取先加溶剂再加碱，使反应与提取同时进行。2.根据权利要求1所述的粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，所述的粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛溶液中5-羟甲基-2-呋喃甲醛的质量体积浓度为10～900g/L。3.根据权利要求1所述的粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，所述的亚硫酸氢盐包括亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢镁、亚硫酸氢钙和亚硫酸氢钡。4.根据权利要求1所述的粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，所述的亚硫酸氢盐与粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛中的5-羟甲基-2-呋喃甲醛摩尔比为1～20:1。5.根据权利要求1所述的粗品5-羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆贻超，张亚杰，马中森，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33