一种邻苯二甲酸盐的检测方法技术

本发明专利技术公开了化学检测技术领域一种邻苯二甲酸盐的检测方法，其先用丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取测试样品中的邻苯二甲酸盐;蒸干混合有机溶剂后，用醇类溶剂复溶;再以二氯甲烷对溶液进行萃取，去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;最后以分光光度法对保留的水溶液进行测定;以邻苯二甲酸钠标准溶液的含量与吸光度值关系计算获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。该方法能快速简便地得到邻苯二甲酸盐类化合物含量的检测结果，其检测速度快，检测成本低。该方法可用于文具、塑料、玩具等的邻苯二甲酸盐含量检测。

A Method for the Detection of Phthalates

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲酸盐的检测方法
专利技术涉及一种邻苯二甲酸盐的检测方法，属于化学检测
适用范围包括但不限于文具、塑料、玩具等。
技术介绍
邻苯二甲酸盐(PAEs)是最常用的一类增塑剂。一种邻苯二甲酸盐的检测方法被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。邻苯二甲酸盐类物质可干扰机体内分泌系统，具有类雌激素作用和抗雄性激素作用。世界各国对邻苯二甲酸盐越来越关注。邻苯二甲酸盐种类很多，在各国的玩具与儿童用品中，被广泛限制的主要有如下六种:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）及邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。欧美与中国等很多国家都规定，玩具与儿童用品中，DEHP，DBP，BBP浓度不得超过0.1wt%，3岁以下儿童使用的以及可被放入口中的玩具与儿童用品中，DINP，DIDP，DNOP浓度不得超过0.1wt%。OEKO-TEXStandard100则限制了纺织品中的11种邻苯二甲酸盐。欧盟对产品的要求一直走在世界的前列，其REACH法规《化学品的注册、评估、授权和限制》中，高度关注物质(SVHC)清单中，限制的邻苯二甲酸盐的种类一直在增加。检测一种邻苯二甲酸盐的检测方法的检测标准和文献大多采用GC,GC-MS,HPLC,LC-MS等方法，这些色谱和质谱方法虽然具有严谨、准确、灵敏的优点，但都需要用到大型仪器，普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。现有技术中，缺少实用性强的简便的快速检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种邻苯二甲酸盐的检测方法，使其能快速简便地得到邻苯二甲酸盐化合物含量的检测结果，其检测速度快，检测成本低。本专利技术的目的是这样实现的:一种邻苯二甲酸盐的检测方法，包括如下步骤:1)提取:将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒，放入测试样品重量1050倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:(1-5);2)萃取:蒸干混合有机溶剂，放入醇类有机溶剂中溶解，再加入蒸馏水混合；以二氯甲烷对上述溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。本专利技术通过丙酮与正己烷的混合液提取邻苯二甲酸盐，采用上述混合有机溶剂可保证邻苯二甲酸盐能更快、更彻底地溶于混合有机溶剂中，并有助于后续的处理;蒸干有机溶剂并用醇类溶剂复溶，然后再用有机溶剂萃取，去除有机物，以减低对随后检测的干扰。最后以分光度法进行测定，测定时，采用不同浓度邻苯二甲酸钠的溶液作为标准溶液进行对照，因邻苯二甲酸盐对特定波长范围内的光具有吸收作用，通过对照可以得到水解产物的浓度，再经过计算，即可得到测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。上述计算数值可以制成标准曲线，通过含量与吸光度关系快速得到结果。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于:该方法检测速度快，无需依赖大型设备，检测成本低。其专用于邻苯二甲酸盐的检测。该方法可用于文具、塑料、玩具等的邻苯二甲酸盐含量检测。作为本专利技术的进一步改进，在步骤2)中，对保留的水溶液用盐酸酸化，使其pH值小于3，酸化后可有效降低背景干扰。作为本专利技术的进一步改进，步骤2)中通过氮气吹干或旋转蒸发蒸干混合有机溶剂。为进一步减少其他有机物的溶解，步骤2)中，向溶液中加入高浓度的盐溶液，所述高浓度的盐溶液为常温下质量浓度20%以上的NaCl,KCl,LiCl溶液中的一种，最高可达常温下的饱和浓度。附图说明图1为本专利技术的测试样品经处理并扣除背景后的吸收光谱图。图2为吸光度与邻苯二甲酸盐浓度的对应关系图。具体实施方式实施例1对一种玩具塑料样品中的一种邻苯二甲酸盐的检测方法进行检测，其检测方法按如下步骤进行:1)提取:将玩具塑料样品进行破碎，使其粒径在5mm以下，称取玩具塑料样品0.1克作为测试样品，放入测试样品重量50倍、约5ml丙酮与正己烷的混合有机溶剂中，混合后在40℃下静置过夜，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为3:7;提取过程中，可以稍加热或不加热，可不断震荡;2)萃取:采用氮气吹干方式蒸干混合有机溶剂，对吹干后的固体用正丙醇复溶;然后向溶液中加入常温下饱和浓度的LiCl盐溶液0.5ml，再以二氯甲烷2ml对水解后的溶液进行萃取，去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;对保留的水溶液用盐酸酸化，使其pH值小于3;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以计算获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量;测定时，把待测溶液移入1cm比色皿中，在220~400nm范围内扫描其吸光度值，以275nm处的吸光度值作为定量依据。图1中，A为吸光度，在275nm处的吸光度值为一个肩峰，吸光度值为0.223，以该吸光度值作为定量依据;四个邻苯二甲酸钠标准溶液(0,0.05,0.1,0.2mM)在275nm处的吸光度值分别为0.003,0.067,0.130,0.270，作标准曲线，得到吸光度与邻苯二甲酸盐浓度的对应关系图(如图2所示);在图中的近似的直线上找点，得到样品处理后溶液中邻苯二甲酸盐含量为0.17mM，换算成测试样品中的一种邻苯二甲酸盐的检测方法含量约为0.3%。实施例2对PVC塑料样品中的邻苯二甲酸盐进行检测，其检测方法按如下步骤进行:1)提取:称取破碎或剪碎后的测试样品0.1克，放入测试样品重量20倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂中，在常温下经混合搅拌，并静置48小时，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:3;2)萃取:旋转蒸发方式蒸干混合有机溶剂，再用乙醇溶剂复溶;再以二氯甲烷对水解后的溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;加入盐酸对保留的水溶液用盐酸酸化;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以计算获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。实施例3对玩具布料样品中的邻苯二甲酸盐进行检测，其检测方法按如下步骤进行:1)萃取:剪碎玩具布料，取0.2克的测试样品，放入测试样品重量40倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂中，在40℃下振荡1小时，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:1;2)萃取:蒸干混合有机溶剂，再用丙醇溶剂复溶;向溶液中加入高浓度的盐溶液，该高浓度的盐溶液为常温下质量浓度20%以上的NaCl,KCl,LiCl溶液中的一种，最高可达常温下的饱和浓度。再以二氯甲烷对水解后的溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以计算获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。实施例4对食品包装盒油漆涂层样品中的邻苯二甲酸盐进行检测，其检测方法按如下步骤进行:1)提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻苯二甲酸盐的检测方法，其特征在于包括如下步骤:1)提取:将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒，放入测试样品重量1050倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1: (1‑5);2)萃取: 蒸干混合有机溶剂，放入醇类有机溶剂中溶解，再加入高浓度的盐溶液混合；以二氯甲烷对上述溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酸盐的检测方法，其特征在于包括如下步骤:1)提取:将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒，放入测试样品重量1050倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取，使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:(1-5);2)萃取:蒸干混合有机溶剂，放入醇类有机溶剂中溶解，再加入高浓度的盐溶液混合；以二氯甲烷对上述溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液;3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁翠英，
申请(专利权)人：佛山市华祥检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44