一种硒化锡薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：将锡原料和硒原料置于不同的反应舟中，再将反应舟和基片置于真空镀膜机内，挡板复位遮住两个反应舟；将真空镀膜机内温度升至685‑750℃，打开遮住硒反应舟的挡板，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，复位硒反应舟的挡板；将真空镀膜机内温度升至2000‑2500℃，打开遮住锡反应舟的挡板，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，复位锡反应舟挡板；重复上述过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18‑22nm时即得到硒化锡薄膜。本发明专利技术直接用硒和锡原料通过蒸镀法制备硒化锡薄膜，没有使用任何化学还原剂，安全环保，制备工艺路线简易，具备广泛的应用前景。

Preparation of Tin Selenide Thin Films

【技术实现步骤摘要】
一种硒化锡薄膜的制备方法
本专利技术属于光电薄膜制备
，具体涉及一种硒化锡薄膜的制备方法。
技术介绍
热电转换技术是一种利用半导体材料直接将热能与电能进行相互转换的技术。随着环境保护形势日益严峻，研究和开发清洁能源已成为全球科学研究的重点领域。热电转换技术凭借系统体积小、可靠性高、不排放污染物质、适用温度范围广等优势被重点关注。硒化锡(SnSe)是一种不含铅的半导体化合物材料，属于Ⅳ-Ⅵ族化合物，是一种典型的p型半导体材料。近些年来，人们发现SnSe材料由于较高的Seebeck系数和极低的热导率，它的热电优值随温度上升而迅速升高，在923K达到峰值，因此成为了热电材料的研究热点。目前SnSe的制备主要是SnSe单晶和多晶的制备，SnSe薄膜制备的报道还比较少，现有技术中，SnSe薄膜主要是采用电化学法在ITO基片上电沉积制备，具体过程是将SnSe粉末溶解于丙酮中，离心处理后加入碘；将ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在SnSe粉末与碘的悬浊液中来制备硒化锡薄膜，这种制备方法工艺路线复杂，用到的原材料繁多，且用到了一些对环境有污染的原料如丙酮和碘，因此很有必要开发出一种简单易行的SnSe薄膜制备方法，以解决现有技术的弊端。
技术实现思路
本专利技术提供了一种硒化锡薄膜的制备方法，解决了现有技术中硒化锡薄膜的制备工艺路线复杂的问题。本专利技术提供了一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将基片置于真空镀膜机内，然后将锡原料和硒原料按照1：1-2的质量比单独置于不同的反应舟中，再将反应舟置于真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个所述反应舟；步骤2，在1×10-2-1×10-3Pa的真空度下，将真空镀膜机内温度升至685-750℃，打开遮住硒反应舟的挡板，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，当硒膜厚度达到4-6nm时，复位硒反应舟的挡板；将真空镀膜机内温度升至2000-2500℃，打开遮住锡反应舟的挡板，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，当硒膜和锡膜的总厚度达到9-12nm时，停止加热，复位锡反应舟挡板；步骤3，重复步骤2的过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18-22nm时即得到所述硒化锡薄膜。优选的，步骤2中真空镀膜机内温度升至685-750℃之前，使真空镀膜机内温度在600-650℃下保持10-20min，对锡原料和硒原料进行预熔。优选的，步骤3中得到的硒化锡薄膜进行如下后处理：在基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18-22nm后，将真空镀膜机内温度降至940-960℃，保温10-12h；再降温至600-650℃，保温0.5-1h，最后降温至25℃，即得到后处理后的硒化锡薄膜。优选的，真空镀膜机内温度降至940-960℃的过程中，降温速率为50-100℃/h；真空镀膜机内温度降至600-650℃的过程中，降温速率为10-20℃/h；真空镀膜机内温度降至25℃的过程中，降温速率为10-20℃/h。优选的，所述锡原料为单质锡，所述硒原料为单质硒。优选的，所述基片为玻璃基片或硅基片。优选的，所述反应舟为刚玉舟。优选的，步骤2中真空镀膜机内升温速率为30-50℃/min。优选的，所述基片在使用前进行清洗，具体清洗步骤如下：将基片先用丙酮超声清洗2次，每次5min；再用乙醇超声清洗2次，每次5min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术直接利用硒单质和锡单质为原料，并通过蒸镀法制备得到硒化锡薄膜，在制备过程中没有使用任何化学试剂，安全环保，制备工艺路线简易，制备成本较低，得到的产品纯度好，具备广泛的应用前景。附图说明图1为实施例1制备出的硒化锡薄膜的X射线衍射图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。实施例1一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，清洗基片：将玻璃基片按照基片托的尺寸进行切割，然后用丙酮超声清洗2次，每次5min；再用乙醇超声清洗2次，每次5min；步骤2，将清洗干净的基片置于真空镀膜机内，然后将单质锡和单质硒按照1:1的质量比单独置于不同的刚玉舟中，再将刚玉舟也放入真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个刚玉舟；步骤3，对真空镀膜机抽真空，首先关闭通空气阀门，打开机械泵，打开机械泵阀门，抽真空至10Pa的真空度范围内；再关闭机械泵阀门，打开分子泵，开分子泵阀门，抽真空至10-3Pa范围内，然后在10-3Pa的真空度下加热基片，并在600℃保温20min对单质锡和单质硒进行预熔；步骤4，打开遮住硒反应舟的挡板，在30℃/min的升温速率下将真空镀膜机内温度升至685℃，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，当硒膜厚度达到5nm时，复位硒反应舟的挡板；打开遮住锡反应舟的挡板，在30℃/min的升温速率下将真空镀膜机内温度升至2260℃，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，当硒膜和锡膜的总厚度达到10nm时，停止加热，复位锡反应舟挡板；步骤5，重复步骤4的过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到20nm时即得到硒化锡薄膜层；步骤6，将真空镀膜机内温度以100℃/h的速率降至960℃，保温10h；再以20℃/h的速率降降温至650℃，保温0.5h，最后以10℃/h的速率降降温至25℃，即得到后处理后的硒化锡薄膜。实施例2一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，清洗基片：将硅基片按照基片托的尺寸进行切割，然后用丙酮超声清洗2次，每次5min；再用乙醇超声清洗2次，每次5min；步骤2，将清洗干净的基片置于真空镀膜机内，然后将单质锡和单质硒按照1：1.5的质量比单独置于不同的刚玉舟中，再将刚玉舟也放入真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个刚玉舟；步骤3，对真空镀膜机抽真空，首先关闭通空气阀门，打开机械泵，打开机械泵阀门，抽真空至10Pa的真空度范围内；再关闭机械泵阀门，打开分子泵，开分子泵阀门，抽真空至10-2Pa范围内，然后在10-2Pa的真空度下加热基片，并在650℃保温10min对单质锡和单质硒进行预熔；步骤4，打开遮住硒反应舟的挡板，在40℃/min的升温速率下将真空镀膜机内温度升至700℃，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，当硒膜厚度达到4nm时，复位硒反应舟的挡板；打开遮住锡反应舟的挡板，在40℃/min的升温速率下将真空镀膜机内温度升至2300℃，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，当硒膜和锡膜的总厚度达到9nm时，停止加热，复位锡反应舟挡板；步骤5，重复步骤4的过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18nm时即得到硒化锡薄膜层；步骤6，将真空镀膜机内温度以50℃/h的速率降至940℃，保温12h；再以15℃/h的速率降降温至620℃，保温0.5h，最后以15℃/h的速率降降温至25℃，即得到后处理后的硒化锡薄膜。实施例3一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，清洗基片：将硅基片按照基片托的尺寸进行切割，然后用丙酮超声清洗2次，每次5min；再用乙醇超声清洗2次，每次5min；步骤2，将清洗干净的基片置于真空镀膜机内，然后将单质锡和单质硒按照1：2的质量比单独置于不同的刚玉舟中，再将刚玉舟也放入真本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将基片置于真空镀膜机内，然后将锡原料和硒原料按照1：1‑2的质量比单独置于不同的反应舟中，再将反应舟置于真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个所述反应舟；步骤2，在1×10

【技术特征摘要】
1.一种硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将基片置于真空镀膜机内，然后将锡原料和硒原料按照1：1-2的质量比单独置于不同的反应舟中，再将反应舟置于真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个所述反应舟；步骤2，在1×10-2-1×10-3Pa的真空度下，将真空镀膜机内温度升至685-750℃，打开遮住硒反应舟的挡板，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，当硒膜厚度达到4-6nm时，复位硒反应舟的挡板；将真空镀膜机内温度升至2000-2500℃，打开遮住锡反应舟的挡板，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，当硒膜和锡膜的总厚度达到9-12nm时，停止加热，复位锡反应舟挡板；步骤3，重复步骤2的过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18-22nm时即得到所述硒化锡薄膜。2.根据权利要求1所述的硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中真空镀膜机内温度升至685-750℃之前，使真空镀膜机内温度在600-650℃下保持10-20min，对锡原料和硒原料进行预熔。3.根据权利要求1所述的硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中得到的硒化锡薄膜进行如下后处理：在基片上形成的硒膜和锡膜的总...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁利苹，杨林泰，张方辉，代康，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61