一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用技术

一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用，本发明专利技术涉及一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。本发明专利技术的目的是为了解决现有生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法需要消耗大量化学试剂、制备成本高，而且对制备设备要求高的问题，本发明专利技术以生物质为原料，生物质材料经筛选置于管式炉中在900℃的混合气体下停留60分钟后自然冷却至室温，洗涤干燥，得到生物质基掺氮微孔碳材料。本发明专利技术制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m

Preparation and Application of a Biomass-based Nitrogen-doped Microporous Carbon Material

【技术实现步骤摘要】
一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。
技术介绍
随着发展中国家不断进步，在相当长的时期内其能源消耗和CO2排放仍呈持续增长趋势。CO2浓度急剧上升给环境问题带来很大问题，其分离捕集技术是21世纪面临的一个巨大挑战，引起各行各业的关注。其中很多研究和文章对CO2捕集的可行性和经济型进行评估阐述，燃煤、燃气发电厂是重点评估对象。由于CO2捕集技术利用增加，燃煤、燃气发电厂的电价上涨30％，这给人们生活带来很大负担。对于吸附法来说，制备出高性能、低成本的多孔碳材料是降低CO2分离捕集成本的关键因素。生物质作为多孔碳材料的原料具有天然优势：(1)储量丰富，中国理论生物质能资源50亿吨左右，每年可利用的生物质资源超过4.5亿吨。(2)挥发分含量高，有利于在高温热解过程形成更发达孔隙结构；(3)碳化程度低，内部芳香结构内包含大量含氧基团，使其具有高反应活性，更容易在制备多孔碳材料中调节碳结构演变及孔隙生成过程。但现在软模板法和硬模板法是合成介孔和微孔材料常用的方法，但是这两种方法制备过程复杂，对材料浪费较多，很难大规模利用。在化学活化方法中，目前研究使用最多的是用KOH活化，KOH活化能促进微孔的形成，但该方法消耗大量化学试剂，制备成本高，而且对制备设备要求高，这就违背了采用生物质为原料降低成本的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法需要消耗大量化学试剂、制备成本高，而且对制备设备要求高的问题，提供了一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法及其应用。本专利技术一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。本专利技术具有如下优点：本专利技术采用物理活化制备碳材料流程简单，无污染，其所得材料的化学和物理性质主要有依赖于原料、氧化剂的选取及活化温度等。高温条件下在活化剂中混入氨气来制备碳材料，可以有效地在碳材料中掺入氮原子，同时也能创造更多孔隙，获得氮掺杂多孔碳材料，在这个过程中氨气同时扮演微孔造孔剂和氮源的角色，本专利技术制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m2/g，最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。附图说明图1是生物质基微孔碳材料的FTIR图谱；其中a为JG-0.1、b为JG-0.5、c为JG-0.75、d为JG-1；图2是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的氮吸附曲线；图3是不同比例氨气活化所得生物质基微孔碳材料的孔径分布；图4是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的氮吸附曲线；图5是不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的孔径分布；图6是在0℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线；其中1为JG-0.5-3、2为JG-0.5-2、3为JG-0.5-1；图7是在25℃下不同活化条件下生物质基掺氮微孔碳材料的CO2等温吸附曲线；其中1为JG-0.5-3、2为JG-0.5-2、3为JG-0.5-1。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。本实施方式具有如下优点：本专利技术采用物理活化制备碳材料流程简单，无污染，其所得材料的化学和物理性质主要有依赖于原料、氧化剂的选取及活化温度等。高温条件下在活化剂中混入氨气来制备碳材料，可以有效地在碳材料中掺入氮原子，同时也能创造更多孔隙，获得氮掺杂多孔碳材料，在这个过程中氨气同时扮演微孔造孔剂和氮源的角色，本实施方式制备的生物质基掺氮微孔碳材料的含氮量为10.8％、比表面积1989.56m2/g，最高CO2吸附量能分别达到4.88mmol/g(0℃)和3.52mmol/g(25℃)。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：生物质为农林废弃物。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：农林废弃物为秸秆、稻壳、薪柴、树皮或花生壳。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：生物质粉末的目数为80～120目。其他与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：活化气体中CO2的流量为50mL/min、H2O的流量为0mLmin。其他与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：活化气体中CO2的流量为0mL/min、H2O的流量为50mL/min。其他与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：活化气体中CO2的流量为25mL/min、H2O的流量为25mL/min。其他与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：稀HCl的浓度为2mol/L。其他与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：去离子水超声振荡洗涤3-5次。其他与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式生物质基掺氮微孔碳材料应用于吸附CO2。采用以下实施例验证本专利技术的有益效果：试验1：一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法按以下步骤进行：一、将玉米秸秆在80℃下干燥2小时，然后进行粉碎和筛分，得到80～120目玉米秸秆粉末；二、取玉米秸秆粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，停留60分钟后自然冷却至室温，所得产物用浓度为2mol/L的稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将生物质在60～80℃下干燥1～2小时，然后进行粉碎和筛分，得到生物质粉末；二、取生物质粉末置于石英玻璃反应器内，并放入程序升温管式炉中，通入活化气体，从室温以8～10℃/min的升温速率升温至800～900℃，停留40～60分钟后自然冷却至室温，所得产物用稀HCl洗涤，然后去离子水超声振荡洗涤，并在80℃下干燥，得到生物质基微孔碳材料；其中活化气体为总流量200ml/min的N2和NH3混合气体，活化气体中N2和NH3的体积比1:1；三、在活化气体总流量200ml/min和氨气流量100ml/min不变的条件下，向活化气体中掺入CO2和H2O中的一种或两种，然后在管式炉中800～900℃下停留60分钟后自然冷却至室温，得到生物质基掺氮微孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征在于生物质为农林废弃物。3.根据权利要求1所述的一种生物质基掺氮微孔碳材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬冬，苏蕊，赵晓漫，郝正凯，徐斌，贾博寅，李松，董良杰，
申请(专利权)人：吉林农业大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22