一种转底炉制备钒氮合金的方法技术

本发明专利技术提供了一种转底炉制备钒氮合金的方法，属于材料制备领域。包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。本发明专利技术利用转底炉制备钒氮合金，充分利用转底炉工作的三个区域(低温预热区、高温还原区、冷却区)，相较于传统的高炉还原制备钒氮合金，利用转底炉制备钒氮合金热量损失少，具有工艺简单、可操作性强、生产周期短的优点，且通过转底炉制备的钒氮合金中氧含量低，降低了由于氧含量造成对钒氮合金使用性能的影响，提高钒氮合金的使用寿命。

A Method of Preparing Vanadium Nitrogen Alloy in Converter Bottom Furnace

【技术实现步骤摘要】
一种转底炉制备钒氮合金的方法
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种转底炉制备钒氮合金的方法。
技术介绍
氮化钒合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒合金添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30～40％，进而降低了成本。氮化钒合金可用于结构钢，工具钢，管道钢，钢筋及铸铁中。氮化钒合金应用于高强度低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的发挥沉降强化和细化晶粒作用。目前钒氮合金的生产方法为氧化钒(五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒或者三种的混合物)加还原剂石墨压制成块，利用粉末冶金的放在高炉内，经过高温氮气氛围还原、氮化反应生成钒氮合金。由钒的性质决定了其还原、氮化反应理论温度必须高于1250℃，因此目前钒氮合金的生产工艺主要有高温真空法和高温非真空法两种。其中高温真空法需要抽真空设备，导致设备成本和运转成本都相对较高，操作也较为复杂，例如中国专利CN103243254A提供了一种钒氮合金的生产方法，首先将五氧化二钒还原成是四氧化二钒，然后加入碳粉进行再次分段进行反应，但是要求氮气通入后保持一定正压，同时温度升至1500～1600℃；而目前采用的高炉高温非真空法在生产过程中需要氮化的温度达1800℃，能耗高。综上所述，现有的氮化钒合金的生产方法要么在真空环境中进行要么将温度升高到1800℃以上使氮化钒致密化。上述这些氮化钒合金的制备方法生产工艺复杂，生产周期长，设备要求较高，反应温度比较高，能耗高。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种转底炉制备钒氮合金的方法。本专利技术采用转底炉制备钒氮合金，转底炉工作区域能够充分满足现有制备钒氮合金所需条件，具有工艺简单、可操作性强、生产周期短、能耗损失小的优点。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种转底炉制备钒氮合金的方法，包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。优选地，所述高温反应包括高温碳热还原和氮化反应两个阶段。优选地，所述高温反应的温度为1200～1600℃，时间为10～50min。优选地，所述钒氧化物与碳质还原剂的质量比为3～5:1。优选地，所述氮气的流量为1500～2500mL/min。优选地，所述转底炉的转速为30～80min/r。优选地，所述高温反应前还包括低温预热。优选地，所述低温预热的温度为500～680℃，时间为5～15min。优选地，所述冷却为随炉冷却，所述冷却的终点温度为15～35℃，时间为5～15min。优选地，所述压制成球的压力为10～20MPa，保压时间为3～10s。本专利技术提供了一种转底炉制备钒氮合金的方法，包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。本专利技术利用转底炉制备钒氮合金，充分利用转底炉工作的三个区域(低温预热区、高温还原区、冷却区)，相较于传统的高炉还原制备钒氮合金，利用转底炉制备钒氮合金热量损失少，具有工艺简单、可操作性强、生产周期短的优点，且通过转底炉制备的钒氮合金中氧含量低，降低了由于氧含量造成对钒氮合金使用性能的影响，提高钒氮合金的使用寿命。实施例的数据表明，本专利技术制得的钒氮合金中，氮含量为10～20％，氧含量＜0.5％，纯度大于98％。具体实施方式本专利技术提供了一种转底炉制备钒氮合金的方法，包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。本专利技术将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料。在本专利技术中，所述钒氧化物优选为V2O3、V2O5和多钒酸铵中的一种或几种；所述碳质还原剂优选为石墨、炭黑、焦炭、活性炭和其它含碳还原剂中的一种或几种；所述粘结剂优选为聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯醇(PVA)和环氧树脂系胶结剂中的一种或几种。本专利技术对所述粘结剂的用量没有特殊的限定，能够保证得到球料即可。在本专利技术中，所述钒氧化物与碳质还原剂的质量比优选为3～5:1，更优选为10:3.3。在本专利技术中，所述破碎优选至低于150目。在本专利技术中，所述压制成球的压力优选为10～20MPa，保压时间优选为3～10s，更优选为8s。得到球料后，本专利技术将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。在本专利技术中，所述高温反应优选包括高温碳热还原和氮化反应两个阶段。在本专利技术中，所述高温反应的温度优选为1200～1600℃，更优选为1450～1550℃，时间优选为10～50min，更优选为30min。在本专利技术中，所述氮气的流量优选为1500～2500mL/min，更优选为1800～2100mL/min。在本专利技术中，所述转底炉的转速优选为30～80min/r，更优选为40～50min/r。本专利技术利用转底炉制备钒氮合金，充分利用转底炉工作的三个区域(低温预热区、高温还原区、冷却区)，相较于传统的高炉还原制备钒氮合金，利用转底炉制备钒氮合金热量损失少，具有工艺简单、可操作性强、生产周期短的优点。在本专利技术中，所述高温反应前优选还包括低温预热。在本专利技术中，所述低温预热的温度优选为500～680℃，更优选为650℃，时间优选为5～15min，更优选为10min。在本专利技术中，所述冷却优选为随炉冷却，所述冷却的终点温度优选为15～35℃，更优选为25℃，时间优选为5～15min，更优选为10min。本专利技术制得的钒氮合金中，氮含量为10～20％，氧含量＜0.5％，纯度大于98％。下面结合实施例对本专利技术提供的一种转底炉制备钒氮合金的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1以V2O5和焦炭为原料，采用原料为V2O510kg，焦炭3.30kg，将V2O5和焦炭破碎成粒度小于150目粉末样品，搅拌均匀，选用聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，在10MPa的压力下压制10s成球。将压制好的球团放入转底炉中，设定转底炉转速40min/r，转底炉低温预热区温度为650℃，保温时间5min。后进入高温还原区进行高温碳热还原及氮化，高温还原区温度设置为1450℃，保温时间30min，其中氮气的通入速率为1800mL/min，最后进入冷却区，随炉冷却至室温(25℃)，时间为5min得到钒氮合金。所得到钒氮合金中氮含量为：15.39％，氧含量为：0.31％，纯度大于98％。实施例2以V2O5和石墨为原料，采用原料为V2O510kg，焦炭3.30kg，将V2O5和石墨破碎成粒度小于150目粉末样品，搅拌均匀，选用聚丙烯酰胺(PAM)作为粘结剂，在20MPa的压力下压制10s成球。将压制好的球团放入转底炉中，设定转底炉转速为50min/r，转底炉低温预热区温度为650℃，保温时间10min。后进入高温还原区进行高温碳热还原及氮化，高温还原区温度设置为1550℃，保温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种转底炉制备钒氮合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。

【技术特征摘要】
1.一种转底炉制备钒氮合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：将钒氧化物和碳质还原剂混合破碎后，在粘结剂的作用下压制成球，得到球料；将所述球料放入转底炉中，向转底炉中通入氮气，进行高温反应，冷却后，得到钒氮合金。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温反应包括高温碳热还原和氮化反应两个阶段。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高温反应的温度为1200～1600℃，时间为10～50min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒氧化物与碳质还原剂的质量比为3～5:1。5.根据权利要求1或4所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨绍利，朴荣勋，马兰，陈书锐，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51