一种利用转底炉制备稀土金属的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用转底炉制备稀土金属的方法，属于稀土金属还原领域。本发明专利技术提供的利用转底炉制备稀土金属的方法，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。本发明专利技术将稀土粉、还原剂和粘结剂混合物放入转底炉后直接进入预热区进行低温预热，低温预热结束后进入高温还原区开始高温还原反应，高温还原反应结束后进入冷却区冷却后得到纯度高、回收率高、品质稳定的稀土金属本发明专利技术充分利用转底炉的三个工作区(预热区、高温还原区和冷却区)，大大优于现行工艺的处理效果。

A METHOD FOR PREPARATION OF RARE EARTH METALS USING BOTTOM FURNACE

【技术实现步骤摘要】
一种利用转底炉制备稀土金属的方法
本专利技术涉及稀土还原领域，尤其涉及一种利用转底炉制备稀土金属的方法。
技术介绍
高熔点稀土金属(如Ga、Tb、Dy、Ho、Er、Y、Lu金属、Tb-Dy合金等)在生产时常采用金属钙为还原剂，原料主要为稀土氟化物，由此产生的还原炉渣主要成分为CaF2，且其中含有5％～8％的稀土(REO计)，该稀土主要为稀土金属、稀土氧化物和稀土氟化物。这些还原炉渣常当作工业垃圾或废弃物来处理，严重浪费了稀土资源。目前，常用于从稀土渣中提取稀土金属和稀土氧化物的方法为钙热还原法，但存在稀土回收率低的技术问题。
技术实现思路
：鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用转底炉制备稀土金属的方法，有效提高稀土金属的回收率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种利用转底炉制备稀土金属的方法，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。优选地，所述稀土粉和还原剂的质量比为1:0.05～0.3。优选地，所述粘结剂的质量为稀土粉和还原剂的质量之和的0.1％～1％。优选地，所述低温预热的温度为500～680℃，保温时间为5～15min。优选地，所述高温还原反应的温度为1200～1600℃，反应时间为10～50min。优选地，所述高温还原反应在惰性气氛中进行。优选地，所述惰性气体的气流量为500～1000mL/min。优选地，所述转底炉的转速为30～80min/r。优选地，所述冷却的终点温度为15～35℃，时间为5～15min。优选地，所述稀土金属的回收率＞80％。本专利技术提供了一种利用转底炉制备稀土金属的方法，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。本专利技术将稀土粉、还原剂和粘结剂混合物放入转底炉后直接进入预热区进行低温预热，低温预热结束后进入高温还原区开始高温还原反应，高温还原反应结束后进入冷却区冷却得到纯度高、回收率高、品质稳定的稀土金属。本专利技术充分利用转底炉的三个工作区(预热区、高温还原区和冷却区)，通过将转底炉工作区设定为不同的加热温度，使原料在转底炉的预热区转至高温还原区时不存在升温过程，可连续反应，大幅度降低反应所需能耗、缩短制备工序，提高生产效率，进而降低生产成本。实施例的结果表明，本专利技术制备得到的稀土金属的回收率>80％，稀土金属的纯度为60.48％～85.48％。且本专利技术提供的制备方法工艺简单、可操作性强、生产周期短、生产成本低。具体实施方式本专利技术提供了一种利用转底炉制备稀土金属的方法，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。在本专利技术中，所述稀土粉和还原剂的质量比优选为1:0.05～0.3，进一步优选为1:0.05～0.25，更优选为1:0.1～0.25，所述粘结剂的质量优选为稀土粉和还原剂的质量之和的0.1％～1％，进一步优选为0.3％～0.8％，更优选为0.5％。在本专利技术中，所述稀土粉包含稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种，所述稀土氧化物优选为氧化镧或氧化铈，所述稀土氟化物优选为氟化镧或氟化铈，所述还原剂优选包括金属钙、氯化钙、氧化钙和碳酸钙中的一种或几种，所述粘结剂优选包括聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯醇(PVA)和环氧树脂系胶结剂中的一种或几种。本专利技术对所述稀土粉、还原剂和粘结剂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。本专利技术对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规混合的方式即可，具体的如搅拌。本专利技术对所述搅拌的时间和速率没有特殊的限定，能够满足混合均匀即可。在本专利技术中，所述混合的顺序优选为将稀土粉和还原剂依次进行混合和破碎后，再与粘结剂混合。在本专利技术中，所述破碎的粒径优选为<150目，进一步优选为200目。本专利技术对所述破碎的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规破碎方式即可。所述混合完成后，本专利技术优选将得到的混合物进行压制成球。在本专利技术中，所述压制的压力优选为8～20MPa，进一步优选为10MPa；所述压制的保压时间优选为3～10s，进一步优选为5～8s。在本专利技术中，所述压制成球的直径优选为1～3cm，进一步优选为2.5cm。本专利技术对所述压制的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规压制方式即可。在本专利技术中，所述低温预热的温度优选为500～680℃，进一步优选为550～650℃；所述低温预热的保温时间优选为5～15min，进一步优选为10min。在本专利技术中，所述高温还原反应的温度优选为1200～1600℃，进一步优选为1400～1550℃；所述高温还原反应的时间优选为10～50min，进一步优选为30～40min。在本专利技术中，所述高温还原反应优选在惰性气氛中进行，所述惰性气氛优选为氩气，所述惰性气体的气流量为500～1000mL/min，进一步优选为600～800mL/min。在本专利技术中，所述转底炉的转速优选为30～80min/r，进一步优选为50～60min/r。在本专利技术中，所述冷却的方式优选为随炉冷却，所述冷却的终点温度优选为15～35℃，更优选为25～30℃；所述冷却的时间优选为5～15min，进一步优选为10min。在本专利技术中，所述稀土金属的回收率优选＞80％。下面结合实施例对本专利技术提供的利用转底炉制备稀土金属的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1以10kg二氧化铈和1.2kg金属钙为原料。将上述各原料破碎成粒度为200目粉末样品，添加稀土氧化物和金属钙质量之和的0.5％的PVA混合均匀。在10MPa的压力下压制8s成直径为2.5cm的球团。将压制好的球团放入转底炉中，转底炉转速为60min/r，转底炉预热区的温度为650℃，保温10min后，进入高温还原区进行高温还原，高温还原区温度设置为1550℃，反应40min，其中氩气的通入速率为800mL/min，最后进入冷却区，随炉冷却至室温(25℃)，时间为10min，最终得到纯度达85.48％的高纯稀土金属，高纯稀土金属的回收率为83.63％。实施例2以10kg二氧化铈和1.2kg金属钙为原料。将上述各原料破碎成粒度为200目粉末样品，添加稀土氧化物和金属钙质量之和的0.5％的PVA混合均匀。在10MPa的压力下压制8s成直径为2.5cm的球团。将压制好的球团放入转底炉中，转底炉转速为30min/r，转底炉低温预热区温度为520℃，保温10min后，进入高温还原区进行高温还原，高温还原区温度设置为1200℃，反应10min，其中氩气的通入速率为800mL/min，最后进入冷却区，随炉冷却至室温(25℃)，时间为10min，最终得到纯度达60.48％的高纯稀土金属，高纯稀土金属的回收率为80.36％。实施例3以10kg氟化铈和1.2kg金属钙为原料。将上述各原料破碎成粒度为200目粉末样品，添加稀土氧化物和金属钙质量之和的0.5％的PVA混合均匀。在10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用转底炉制备稀土金属的方法，其特征在于，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种利用转底炉制备稀土金属的方法，其特征在于，包含以下步骤：将稀土粉、还原剂和粘结剂混合后，在转底炉中依次进行低温预热、高温还原反应和冷却，得到稀土金属，所述稀土粉包括稀土氧化物和稀土氟化物中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土粉和还原剂的质量比为1:0.05～0.3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的质量为稀土粉和还原剂的质量之和的0.1％～1％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温预热的温度为500～680℃，保温时间为5～15min。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨绍利，马兰，陈书锐，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51