La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺制造技术

一种La‑Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，属于溶剂萃取分离稀土技术。本发明专利技术采用预分离萃取法，对La‑Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，用较少的萃取槽级数将La‑Nd轻稀土分为两部分LaCePr和CePrNd。然后进行LaCe/CePr预分离，和CePr/Nd分馏萃取。这两个萃取的出口水相LaCe和CePr为共同原料进入La/Ce/Pr三出口工艺。LaCe/CePr预分离的出口负载有机相流入CePr/Nd分馏萃取，作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相。本发明专利技术工艺减少了萃取设备的总体积，减少了萃取剂和稀土金属的存槽量，减少酸碱消耗及废水排放量，利于生产的绿色环保。

Pre-separation of La-Nd Light Rare Earth by Three-outlet Extraction

The invention relates to a three-outlet extraction separation process for pre-separation of La_Nd light rare earth, which belongs to the solvent extraction separation technology for rare earth. The LaCePr/CePrNd light rare earth material liquid is first pre-separated by a pre-separation and extraction method. The LaCePr and CePrNd light rare earth material liquid are divided into two parts by using fewer extraction tank series. Then LaCe/CePr pre-separation and CePr/Nd fractionation extraction were carried out. LaCe and Ce Pr were used as common raw materials to enter La/Ce/Pr three-export process. LaCe/CePr pre-separated export loaded organic phase was flowed into CePr/Nd fractionation extraction for extracting organic phase of CePr/Nd fractionation extraction. The process of the invention reduces the total volume of the extraction equipment, reduces the stock of extractant and rare earth metal, reduces acid and alkali consumption and wastewater discharge, and is beneficial to the green environmental protection of production.

【技术实现步骤摘要】
La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺
本专利技术涉及一种La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，属于稀土湿法冶金领域。更具体的说，属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。
技术介绍
稀土元素是元素周期表中的镧及镧系元素与钪、钇元素的总称。稀土元素在发光材料、磁性材料、冶金、陶瓷、电子通讯、石油化工领域及各种功能材料中广泛应用。稀土是当今世界各国改造传统产业、发展高新技术和国防尖端技术不可或缺的战略资源。性质相似的稀土元素在自然界往往是伴生存在的。我国是世界稀土资源大国，有大型轻稀土矿和世界罕见的离子吸附型稀土矿资源。我国轻稀土矿资源丰富，主要有：包头白云鄂博以氟碳铈矿为主，伴生部分独居石（它堪称为世界第一大稀土矿）；四川冕宁的氟碳铈矿；山东微山的氟碳铈矿；广东南山海的独居石矿；南方离子型轻稀土矿等。我国特有的南方离子吸附型稀土矿，习惯上按其含钇的不同又细分为低钇、中钇、高钇离子稀土矿。溶剂萃取是国内外稀土工业生产分离提纯稀土的主要方法。在工业上使用较多萃取剂P507、P204等萃取体系中，Nd/Sm的分离系数较大，经Nd/Sm分离后，出口水相获得La-Nd轻稀土。对于轻稀土矿，La-Nd轻稀土占轻稀土矿的85～98%，这决定了La-Nd轻稀土分离成本占据整个轻稀土矿分离成本的重头。La-Nd轻稀土分离工艺水平和经济技术指标的提高对整个轻稀土矿分离效益的影响至关重要。我国的溶剂萃取分离稀土研究工作在国际上率先研制开发出不少先进的稀土分离工艺技术。稀土分离工艺的高效率、低消耗和绿色化生产始终是工矿企业和社会所需求希望的，也是我们一直研究追求的目标。钟盛华教授专利技术的“预分增产萃取法”（92106000.9）率先公布了预分离萃取的分离方法，对稀土元素的多组分原料先进行预分工艺（逆流萃取和/或逆流洗涤）分离，可以减少直接进料量，预分萃取后也可以从两个或多个进料口进入分馏萃取，这样可以提高工艺的处理能力和减少萃取剂有机相的使用量，从而减少酸碱消耗和废水排放。利用预分离萃取方法，及三出口工艺和其优化理论，选择出更佳的工艺走向，形成了La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺。这工艺使萃取分离工艺处理能力提高、萃取剂和稀土金属的存槽量减少、酸碱化工原料的消耗下降、生产成本降低。该工艺是一种萃取分离La-Nd轻稀土的先进工艺技术。
技术实现思路
本专利技术提供了一种La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，采用预分离萃取法，对La-Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，用较少的萃取槽级数将La-Nd轻稀土分为两部分LaCePr和CePrNd。然后进行LaCe/CePr预分离，和CePr/Nd分馏萃取。这两个萃取的出口水相LaCe和CePr为共同原料进入La/Ce/Pr三出口工艺。LaCe/CePr预分离的出口负载有机相流入CePr/Nd分馏萃取，作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相。这样，减少了所用萃取槽的总体积，也减少萃取剂和稀土金属的存槽量，同时可以减少有机相皂化的碱消耗和洗涤酸消耗以及废水排放量。本专利技术的技术方案为：一种La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，其特征在于：La-Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，其出口水相进入LaCe/CePr预分离，LaCePr/CePrNd预分离的出口负载有机相进入CePr/Nd分馏萃取；LaCe/CePr预分离的出口负载有机相作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相，流入CePr/Nd分馏萃取，CePr/Nd分馏萃取的出口有机相获得高纯Nd产品；以LaCe/CePr预分离的出口水相LaCe，和CePr/Nd分馏萃取的出口水相CePr共同为原料进入La/Ce/Pr三出口工艺，这三出口工艺获得高纯La、纯Ce或高纯Ce、及纯Pr产品；该专利技术工艺包括以下步骤。（1）LaCePr/CePrNd预分离工艺La-Nd轻稀土料液首先流入LaCePr/CePrNd预分离工艺的第n级，其第1级的出口水相为LaCePr稀土，含量Nd小于控制指标；第n+m级的出口有机相中为CePrNd稀土，含量La小于控制指标；将经碱皂化有机相流入LaCePr/CePrNd的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr进行稀土皂，制得的LaCePr稀土皂有机相从LaCePr/CePrNd预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr稀土，采用其它方式制得LaCePr稀土皂有机相作为LaCePr/CePrNd预分离工艺的萃取有机相从第1级流入。（2）LaCe/CePr预分离工艺以步骤(1)LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口水相LaCePr稀土为原料，流入LaCe/CePr预分离工艺的第n级；将经碱皂化有机相流入LaCe/CePr的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCe进行稀土皂，制得的LaCe稀土皂有机相从LaCe/CePr预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCe稀土，采用其它方式制得LaCe稀土皂有机相作LaCe/CePr预分离工艺的萃取有机相从第1级流入；LaCe/CePr预分离工艺的第1级出口水相为LaCe稀土，含量Pr小于控制指标，第n+m级的出口有机相为CePr稀土，含量La小于控制指标。（3）CePr/Nd分馏萃取工艺以步骤(1)LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口有机相CePrNd稀土为原料，从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n级流入，洗酸从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级流入；将步骤(2)LaCe/CePr预分离工艺的出口有机相（负载CePr稀土）用作CePr/Nd分馏萃取工艺的萃取有机相，从CePr/Nd工艺的第1级流入；CePr/Nd分馏萃取工艺的第1级出口水相为CePr稀土，含Nd小于控制指标；CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级出口有机相负载高纯Nd，经反萃后得到高纯Nd稀土产品。（4）La/Ce/Pr三出口工艺以步骤(2)LaCe/CePr预分离工艺的出口水相LaCe稀土，和步骤(3)CePr/Nd分馏萃取工艺的出口水相CePr稀土共同为原料，进行La/Ce/Pr三出口工艺萃取分离；这La/Ce/Pr工艺的第1级出口水相为高纯La，最后一级即第n+n’+m级出口有机相为纯Pr，中间第三出口水相为纯Ce或高纯Ce；LaCe/CePr工艺的出口水相LaCe从La/Ce/Pr三出口工艺的第1级（即出口水相级）与第三出口（即Ce出口）之间的第n级流入，CePr/Nd工艺的出口水相CePr从La/Ce/Pr三出口工艺的第三出口与第n+n’+m级（即出口有机相级）之间的第n’级流入。将经碱皂化有机相流入La/Ce/Pr工艺的前置稀土皂段，用这工艺的部分出口水相La进行稀土皂，制得的La稀土皂有机相从La/Ce/Pr工艺的第1级流入；或用La/Ce/Pr工艺的部分出口水相La稀土，用其它方式制La稀土皂有机相作这La/Ce/Pr工艺的萃取有机相从第1级流入；洗酸从La/Ce/Pr工艺的最后一级即第n+n’+m级流入。本专利技术所述的所述的La-Nd轻稀土系指稀土矿料液经用P507、P204或其它萃取剂萃取分离得到的La-Nd轻稀土。本专利技术所述的稀土矿包括轻稀土矿和离子吸附型稀土矿。本专利技术所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种La‑Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，La‑Nd轻稀土系指稀土矿经P507、P204或其它萃取剂萃取分离得到的La‑Nd轻稀土，这工艺特征在于：La‑Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，其出口水相进入LaCe/CePr预分离，LaCePr/CePrNd预分离的出口负载有机相进入CePr/Nd分馏萃取；LaCe/CePr预分离的出口负载有机相作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相，流入CePr/Nd分馏萃取；CePr/Nd分馏萃取的出口有机相获得高纯Nd产品；以LaCe/CePr预分离的出口水相LaCe，和CePr/Nd分馏萃取的出口水相CePr共同为原料进入La/Ce/Pr三出口工艺，这三出口工艺获得高纯La、纯Ce或高纯Ce、及纯Pr产品；该专利技术工艺包括以下步骤：（1）LaCePr/CePrNd预分离工艺 La‑Nd轻稀土料液首先流入LaCePr/CePrNd预分离工艺的第n级，其第1级的出口水相为LaCePr稀土，含量Nd小于控制指标，第n+m级的出口有机相中为CePrNd稀土，含量La小于控制指标；将经碱皂化有机相流入LaCePr/CePrNd的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr进行稀土皂，制得的LaCePr稀土皂有机相从LaCePr/CePrNd预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr稀土，采用其它方式制得LaCePr稀土皂有机相作为LaCePr/CePrNd预分离工艺的萃取有机相从第1级流入；（2）LaCe/CePr预分离工艺 以步骤(1) LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口水相LaCePr稀土为原料，流入LaCe/CePr预分离工艺的第n级；将经碱皂化有机相流入LaCe/CePr的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCe进行稀土皂，制得的LaCe稀土皂有机相从LaCe/CePr预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCe稀土，采用其它方式制得LaCe稀土皂有机相作LaCe/CePr预分离工艺的萃取有机相从第1级流入；LaCe/CePr预分离工艺的第1级出口水相为LaCe稀土，含量Pr小于控制指标，第n+m级的出口有机相为CePr稀土，含量La小于控制指标；（3）CePr/Nd分馏萃取工艺 以步骤(1) LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口有机相CePrNd稀土为原料，从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n级流入，洗酸从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级流入；将步骤(2) LaCe/CePr预分离工艺的出口有机相（负载CePr稀土）用作CePr/Nd分馏萃取工艺的萃取有机相，从CePr/Nd工艺的第1级流入；CePr/Nd分馏萃取工艺的第1级出口水相为CePr稀土，含Nd小于控制指标；CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级出口有机相负载高纯Nd，经反萃后得到高纯Nd稀土产品；（4）La/Ce/Pr三出口工艺 以步骤(2) LaCe/CePr预分离工艺的出口水相LaCe稀土，和以步骤(3) CePr/Nd分馏萃取工艺的出口水相CePr稀土共同为原料，进行La/Ce/Pr三出口工艺萃取分离；这La/Ce/Pr工艺的第1级出口水相为高纯La，最后一级即第n+n’+m级出口有机相为纯Pr，中间第三出口水相为纯Ce或高纯Ce；LaCe/CePr工艺的出口水相LaCe从La/Ce/Pr三出口工艺的第1级（即出口水相级）与第三出口（即Ce出口）之间的第n级流入；CePr/Nd工艺的出口水相CePr从La/Ce/Pr三出口工艺的第三出口与第n+n’+m级（即出口有机相级）之间的第n’级流入；将经碱皂化有机相流入La/Ce/Pr工艺的前置稀土皂段，用这工艺的部分出口水相La进行稀土皂，制得的La稀土皂有机相从La/Ce/Pr工艺的第1级流入；或用La/Ce/Pr工艺的部分出口水相La稀土，用其它方式制La稀土皂有机相作这La/Ce/Pr工艺的萃取有机相从第1级流入；洗酸从La/Ce/Pr工艺最后一级即第n+n’+m级流入。...

【技术特征摘要】
1.一种La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，La-Nd轻稀土系指稀土矿经P507、P204或其它萃取剂萃取分离得到的La-Nd轻稀土，这工艺特征在于：La-Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，其出口水相进入LaCe/CePr预分离，LaCePr/CePrNd预分离的出口负载有机相进入CePr/Nd分馏萃取；LaCe/CePr预分离的出口负载有机相作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相，流入CePr/Nd分馏萃取；CePr/Nd分馏萃取的出口有机相获得高纯Nd产品；以LaCe/CePr预分离的出口水相LaCe，和CePr/Nd分馏萃取的出口水相CePr共同为原料进入La/Ce/Pr三出口工艺，这三出口工艺获得高纯La、纯Ce或高纯Ce、及纯Pr产品；该发明工艺包括以下步骤：（1）LaCePr/CePrNd预分离工艺La-Nd轻稀土料液首先流入LaCePr/CePrNd预分离工艺的第n级，其第1级的出口水相为LaCePr稀土，含量Nd小于控制指标，第n+m级的出口有机相中为CePrNd稀土，含量La小于控制指标；将经碱皂化有机相流入LaCePr/CePrNd的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr进行稀土皂，制得的LaCePr稀土皂有机相从LaCePr/CePrNd预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCePr稀土，采用其它方式制得LaCePr稀土皂有机相作为LaCePr/CePrNd预分离工艺的萃取有机相从第1级流入；（2）LaCe/CePr预分离工艺以步骤(1)LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口水相LaCePr稀土为原料，流入LaCe/CePr预分离工艺的第n级；将经碱皂化有机相流入LaCe/CePr的前置稀土皂段，用这预分离工艺的部分出口水相LaCe进行稀土皂，制得的LaCe稀土皂有机相从LaCe/CePr预分离工艺的第1级流入；或用这预分离工艺的部分出口水相LaCe稀土，采用其它方式制得LaCe稀土皂有机相作LaCe/CePr预分离工艺的萃取有机相从第1级流入；LaCe/CePr预分离工艺的第1级出口水相为LaCe稀土，含量Pr小于控制指标，第n+m级的出口有机相为CePr稀土，含量La小于控制指标；（3）CePr/Nd分馏萃取工艺以步骤(1)LaCePr/CePrNd预分离工艺的出口有机相CePrNd稀土为原料，从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n级流入，洗酸从CePr/Nd分馏萃取工艺的第n+m级流入；将步骤(2)LaCe/CePr预分离工艺的出口有机相（负载CePr稀土）用作CePr/Nd分馏萃取工艺的萃取有机相，从CePr/Nd工艺的第1级流入；CePr/Nd分馏萃取工艺的第1级出口水相为CePr稀土，含Nd小于控制指标...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟盛华，钟业腾，何钦，单靖，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西,36