铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于化学分析领域，涉及利用高温燃烧—中和法进行铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置，其特征在于它包括气体吸收瓶，气体吸收瓶的瓶口通过橡皮塞设有进样管、出气管、加液漏斗、滴定管和排液管；所述进样管的上端连接Y型玻璃导气管，下端连接鼓泡器。本实用新型专利技术将加液漏斗、滴定管、进样管和鼓泡器、出气管和排液管通过气体吸收瓶的橡皮塞结合在一起，实现了仪器的集约化，气体吸收和滴定装置简洁明了，解决了现有技术装置零部件较多，放置分散，不好摆放，而且容易产生系统误差的问题。

Gas Absorption Titration Device for the Determination of Effective Sulphur in Iron Ore

【技术实现步骤摘要】
铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置
本技术是一种利用高温燃烧—中和法进行铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置，属于化学分析领域。
技术介绍
有效硫主要系指黄铁矿、白铁矿、磁黄铁矿等硫化物中的硫，是在无催化—助熔剂存在的情况下，进行燃烧和测定的。铁矿石中的硫大致以三种形式存在：硫酸盐中的硫、硫化物中的硫和少量单质硫。测定铁矿石中的有效硫，即测定矿石中硫化物和单质硫的含硫量，是评价铁矿石的重要指标之一。测定铁矿石中的有效硫含量多采用重量法、燃烧—中和法、燃烧—碘量法和红外吸收法等。国家标准GB/T2462-1996《硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定》采用燃烧—中和法测定有效硫含量，其测定装置零部件较多，放置分散，不好摆放，而且容易产生系统误差。公开号CN102323264B的专利公开了一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量的方法，将空气用浓硫酸和含有重铬酸钾的浓硫酸干燥净化后通入高温炉，将燃烧后的气体通入淀粉溶液中，用碘酸钾标准溶液滴定计算出硫的含量。公开号CN107703088A的专利将预处理好的铬矿待测样品与一定配比组成的助熔剂通过高频红外碳硫仪进行检测，检测范围为0.1%～15%，得到碳和硫的含量，具有检测周期短、结果准确、操作简单的优点。公开号CN206772837U的专利公开了一种金精矿中硫含量的测定装置，其主要为燃烧中和法中含硫气体吸收的改进，在样品接近反应完全时，用水从气路支管冲洗管壁，使硫化物反应完全。公开号CN206945625U的专利通过特殊的吸收装置进行气体吸收，再利用离子色谱仪对生产原料及催化剂等化工产品中的微量硫进行测定。
技术实现思路
专利技术目的：矿石中的有效硫是指在850℃焙烧时能够析出的硫，即硫化物中的硫和少量的单质硫，是评价矿石优劣等级的重要指标。本技术提出一种气体吸收滴定装置来吸收二氧化硫气体，较之GB/T2462-1996中的气体吸收装置不但使操作更加简便，还能够减小有效硫的测定误差。技术方案：铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置，其特征在于它包括气体吸收瓶，气体吸收瓶的瓶口通过橡皮塞设有进样管、出气管、加液漏斗、滴定管和排液管；所述进样管的上端连接Y型玻璃导气管，下端连接鼓泡器。一般地，所述Y型玻璃导气管的一支管为直型玻璃管，另一支管具有二通玻璃活塞，测定时二通玻璃活塞开口竖直向上，可用于管路气体洗涤，Y型玻璃导气管的尾部为另一水平直型玻璃管，用于连接进样管。所述橡皮塞上设置多孔，孔径分别与进样管、出气管、加液漏斗的下料管、滴定管、排液管的外径匹配。所述滴定管为碱式滴定管，控制部分采用普通Y型玻璃管，Y型玻璃管的一管路连接内置玻璃珠的乳胶管，用于滴定液进入气体吸收瓶，可定量控制滴定液用量；另一管路连接乳胶管，并设置止水夹，用于滴定管调零时排放废液。所述进样管为直角玻璃弯管，一端通过橡皮管与Y型玻璃导气管的水平端连接，另一端穿过橡皮塞，通过橡皮管与鼓泡器连接。所述气体吸收瓶瓶体为无色玻璃瓶。所述出气管为直角玻璃弯管，一端穿过橡皮塞少许，另一端通过橡皮管连接缓冲瓶。所述排液管由一个直角玻璃弯管和一段直玻璃管通过橡皮管连接而成，直角玻璃弯管一端通过橡皮管连接真空泵，另一端穿过橡皮塞孔，连接直玻璃管插入气体吸收瓶底部，与瓶底保留尽可能小的距离，以使排液完全。所述鼓泡器上有均匀分布的通气孔。本技术是使铁矿石试样通过在高温管式炉中燃烧后，通过聚四氟乙烯管或橡皮管连接一个Y型玻璃导气管，使具有二通玻璃活塞的支管开口竖直向上，与竖直向上的支管呈直角的另一支管水平放置，连接高温管和气体吸收瓶，将含有二氧化硫的气体导入盛有过氧化氢溶液的气体吸收装置中鼓泡吸收，用事先装好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定。在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。最后打开Y型玻璃导气管的二通玻璃活塞，注入水冲洗导气管，并继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，根据氢氧化钠溶液的用量计算出试样中的有效硫含量。测定完毕，关闭出气管，连接排液管，抽取废液排出气体吸收瓶。有益效果：本技术测定有效硫的气体吸收滴定装置，将加液漏斗、滴定管、进样管和鼓泡器、出气管和排液管通过气体吸收瓶的橡皮塞结合在一起，实现了仪器的集约化，气体吸收和滴定装置简洁明了，解决了现有技术装置零部件较多，放置分散，不好摆放，而且容易产生系统误差的问题。附图说明图1为本技术实施例气体吸收滴定装置的结构示意图。图中，1－Y型玻璃导气管2－进样管；3－出气管；4－加液漏斗；5－滴定管；6－排液管；7－橡皮塞；8－吸收瓶；9－鼓泡器。具体实施方式下面结合附图和实施例对本技术加以详细描述。实施例铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置参考附图1，主要包括气体吸收瓶8，气体吸收瓶8的瓶口通过橡皮塞7设有进样管2、出气管3、加液漏斗4、滴定管5和排液管6；进样管2的上端连接Y型玻璃导气管1，下端连接鼓泡器9。实施例中，Y型玻璃导气管1的一支管为直型玻璃管，另一支管具有二通玻璃活塞，测定时二通玻璃活塞开口竖直向上，可用于管路气体洗涤，Y型玻璃导气管1的尾部为另一水平直型玻璃管，用于连接进样管2。橡皮塞7上设置多孔，孔径分别与进样管2、出气管3、加液漏斗4的下料管、滴定管5、排液管6的外径匹配。实施例中，滴定管5为碱式滴定管，控制部分采用普通Y型玻璃管，Y型玻璃管的一管路连接内置玻璃珠的乳胶管，用于滴定液进入气体吸收瓶8，可定量控制滴定液用量；另一管路连接乳胶管，并设置止水夹，用于滴定管5调零时排放废液。进样管2为直角玻璃弯管，一端通过橡皮管与Y型玻璃导气管1的水平端连接，另一端穿过橡皮塞7，通过橡皮管与鼓泡器9连接。鼓泡器9上有均匀分布的通气孔出气管3为直角玻璃弯管，一端穿过橡皮塞少许，另一端通过橡皮管连接缓冲瓶。排液管6由一个直角玻璃弯管和一段直玻璃管通过橡皮管连接而成，直角玻璃弯管一端通过橡皮管连接真空泵，另一端穿过橡皮塞孔，连接直玻璃管插入气体吸收瓶8底部，与瓶底保留尽可能小的距离，以使排液完全，气体吸收瓶8瓶体为无色玻璃瓶。实施例的工作过程如下：连接好测定装置，检查整个系统的气密性。关闭排液管，接通出气管，接通高温管式炉和真空泵电源，调节抽气量，使吸收瓶中的鼓泡器排出均匀的气泡。从加液漏斗加入一定体积的过氧化氢溶液和指示剂，加水至规定体积。当炉温升至850℃，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为终点颜色。待条件平衡后，将滴定管的溶液调至零刻度处。将试样置于高温管式炉温度最高处燃烧，连接好气路，Y型玻璃导气管和进样管将含有二氧化硫的气体导入盛有过氧化氢溶液的气体吸收瓶中鼓泡吸收。在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。最后打开Y型玻璃导气管的二通玻璃活塞，注入水冲洗导气管三次以上，并继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。测定完毕，从高温炉管中拉出瓷舟，关闭出气管，连接排液管，在抽气状态下，抽取废液排出气体吸收瓶。需要理解的是：上述实施方式对本技术的设计思路做了文字描述，但是这些文字描述，只是对本技术设计思路的简单文字描述，而不是对本技术设计思路的限制，任何不超出本技术设计思路的组合，增加或修改，均落入本技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置，其特征在于它包括气体吸收瓶，气体吸收瓶的瓶口通过橡皮塞设有进样管、出气管、加液漏斗、滴定管和排液管；所述进样管的上端连接Y型玻璃导气管，下端连接鼓泡器。

【技术特征摘要】
1.一种铁矿石中有效硫测定的气体吸收滴定装置，其特征在于它包括气体吸收瓶，气体吸收瓶的瓶口通过橡皮塞设有进样管、出气管、加液漏斗、滴定管和排液管；所述进样管的上端连接Y型玻璃导气管，下端连接鼓泡器。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于Y型玻璃导气管的一支管为直型玻璃管，另一支管具有二通玻璃活塞，测定时二通玻璃活塞开口竖直向上，Y型玻璃导气管的尾部为另一水平直型玻璃管，连接进样管。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述橡皮塞上设置多孔，孔径分别与进样管、出气管、加液漏斗的下料管、滴定管、排液管的外径匹配。4.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述滴定管为碱式滴定管，控制部分采用普通Y型玻璃管，Y型玻璃管的一管路连接内置玻璃珠...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯俊婷，贺艳，高宏，曾飞，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化南京化工研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32