一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；在真空中或惰性气氛中，对所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。该方法可降低重稀土元素的消耗，并在升高矫顽力的同时，控制磁铁剩磁Br的损失。

A GRAIN BOUNDARY DIFFUSION METHOD, HRE DIFFUSION SOURCE AND PREPARATION METHOD OF R-Fe-B RE SINTERED MAGNET

【技术实现步骤摘要】
一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法本申请是基于申请日为2017年9月21日，优先权日为2016年9月26日，申请号为CN201780002786.2，专利技术名称为：“一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法”的专利申请的分案申请。
本专利技术涉及磁铁的制造
，特别是涉及R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法。
技术介绍
矫顽力(Hcj)是稀土烧结磁铁(如Nd-Fe-B系烧结磁体等)的最重要技术参数，提高磁铁在使用过程中的抗退磁能力。在传统的方式中，主要通过以下的方式来提高Nd-Fe-B系烧结磁铁的矫顽力：1)在Nd-Fe-B系烧结磁铁的制作工序中添加重稀土元素(下称HRE，或称HREE或称HeavyRareEarth或称HeavyRareEarthElements)；2)添加微量元素优化晶界结构、细化颗粒，但会导致磁铁非磁性相的含量增加，Br降低；3)对Nd-Fe-B系烧结磁铁进行HRE晶界扩散处理。方式1)和方式3)均使用以HRE来部分置换或全部置换Nd2Fe14B晶粒中的Nd，增加矫顽力。这其中，以方式3)最为高效和经济。在方式1)中，HRE(包括Dy或Tb等)在烧结过程中扩散到晶界，并进入Nd2Fe14B晶粒内部约1～2μm的深度，矫顽力增加，而由于Dy2Fe14B、Tb2Fe14B等的各向异性场小于Nd2Fe14B的各向异性场，导致烧结磁铁的剩磁下降较多。方式3)中，则是加热机加工后的磁铁，使晶界的富Nd相形成液相，将Dy、Tb等重稀土元素从磁铁表面渗入，进行晶界扩散，磁铁表面区域的晶粒形成核壳结构，矫顽力增加。而由于HRE(包括Dy或Tb等)仅进入到晶粒内部约5nm的深度，可将磁铁剩磁的降低控制在一定限度(0.3kGs左右)。然而，由于方式1)和方式3)中均使用HRE对Nd2Fe14B晶粒中的Nd进行置换，降低化合物的饱和磁极化强度，因此，只要采用上述方法以增加矫顽力，剩磁的损失就不可避免。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，该方法可降低重稀土元素的消耗，并在升高矫顽力的同时，控制磁铁剩磁Br的损失。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；以及在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。本专利技术在耐高温载体上形成附着有HRE化合物的干燥层，制得HRE扩散源，之后向稀土烧结磁铁进行扩散，此方法可降低HRE化合物的表面积，调整其扩散方式和扩散速度，进而改善扩散效率和扩散质量。进一步地，本专利技术可以通过改变耐高温载体的形状，获得与拱形磁铁或环形磁铁等非平面磁铁形状对应的任意形状HRE扩散源，从而使HRE扩散源到非平面磁铁的扩散距离也变得可控，获得Hcj(矫顽力)提高、SQ(方形度)也不急剧降低的磁体。本专利技术的另一目的在于提供一种HRE扩散源。一种HRE扩散源，包括如下的结构：在耐高温载体上形成干燥层，所述干燥层中附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种。在推荐的实施方式中，所述HRE扩散源为一次扩散源。在将HRE扩散源设置成一次扩散源后，可适当放松对扩散温度和扩散时间的控制，即使在扩散温度升高、扩散时间延长之时，也不会影响各批次磁铁性能的一致性。本专利技术提供的HRE扩散源的扩散方式与现有将稀土烧结磁铁包埋在HRE化合物中的方式不同。在将稀土烧结磁铁包埋在HRE化合物的过程中，磁铁的6个面均接触到了HRE扩散源，会导致Br快速下降。本专利技术提供的HRE扩散源可提供分布均匀的蒸发供应面，向对应的接收面(如磁铁的取向面)稳定提供原子，其可以很好地控制被扩散的HRE化合物用量、扩散部位和扩散速度，进行准确、高效的扩散。本专利技术提供的HRE扩散源的扩散方式与将HRE扩散源溶液直接喷涂在稀土烧结磁铁的方式也不同。在将HRE扩散源溶液喷涂在稀土烧结磁铁的过程中，需要在喷涂过程中对磁铁进行翻转，同时，磁铁的6个面均接触到了HRE扩散源，在扩散过程中可导致Br快速下降，同时也造成了对非取向面对HRE扩散源的额外消耗，在扩散完成之后，还需要进行6面磨削处理。而本专利技术提供的HRE扩散源并不需要上述程序，其扩散过程是可控、高效的。本专利技术的另一目的在于提供一种HRE扩散源的制备方法。一种HRE扩散源的制备方法，包括如下的步骤：1)取HRE化合物粉末，加入第一有机溶剂，至没过粉末，充分研磨获得研磨粉或研磨液；2)在第二有机溶剂中加入成膜剂，配置成膜剂的第二有机溶剂溶液；3)按所述成膜剂和所述HRE化合物粉末为0.01～0.1：0.9的重量比，在所述第二有机溶剂溶液加入所述研磨粉或所述研磨液，混合均匀，得到混合液；以及4)选取耐高温载体，将所述混合液喷在所述耐高温载体表面，烘干。在推荐的实施方式中，所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为水和/或乙醇。水、乙醇是绿色环保材料，不会对环境造成负担。需要说明的是，本专利技术中公布的数值范围包括这个数值范围内的所有点值。附图说明图1是实施例1的覆膜W板的结构示意图；图2是实施例1的扩散过程示意图；图3是实施例2的覆膜氧化锆板的结构示意图；图4.1是实施例2的扩散过程示意图；图4.2是对比例2.1、对比例2.2的扩散过程示意图；图4.3是对比例2.3、对比例2.4的扩散过程示意图；图5是实施例3的覆膜Mo板的结构示意图；图6是实施例3的扩散过程示意图；图7是实施例4的覆膜W板的结构示意图；图8是实施例4的扩散过程示意图；图9是实施例5的覆膜W圆球的结构示意图；图10是实施例5的扩散过程示意图；图11是实施例6的覆膜Mo板的结构示意图；图12是实施例6的扩散过程示意图。具体实施方式在推荐的实施方式中，将所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和经过所述工程A处理的形成膜的耐高温载体放置在处理室内，在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁体和所述形成膜的耐高温载体进行热处理，从所述形成膜的耐高温载体向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。在推荐的实施方式中，所述处理室的气氛压力在0.05MPa以下。在扩散气氛控制为真空环境，可以形成两种扩散形式，一种是直接接触扩散，一种是蒸汽扩散，从而提升扩散效率。在推荐的实施方式中，所述工程B中，所述耐高温载体上形成的所述附着有HRE化合物的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以接触的方式放置或以不接触的方式放置，在以不接触的方式放置时，两者之间的平均间隔设定在1cm以下。在以接触的方式放置时，HRE化合物进入稀土烧结磁铁的速度快，但需要进行表面处理，而在以不接触的方式放置时，HRE化合物是以蒸汽法进行扩散，进入稀土烧结磁铁的速度会降低，可以节约表面处理工序，同时形成蒸汽浓度梯度，进行高效扩散。在推荐的实施方式中，所述工程B中，在所述附着有HRE化合物的干燥层与所述R-Fe-B本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；以及在真空中或惰性气氛中，对所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。

【技术特征摘要】
2016.09.26 CN 20161085005121.一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；以及在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。2.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述处理室的气氛压力在0.05MPa以下。3.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，所述耐高温载体上形成的所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以接触的方式放置或以不接触的方式放置，在以不接触的方式放置时，两者之间的平均间隔设定在1cm以下。4.根据权利要求3中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，在所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力在1000Pa以下。5.根据权利要求3中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，在所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力在100Pa以下。6.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述的干燥层为膜。7.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B的热处理温度为所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁烧结温度以下的温度。8.根据权利要求7中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，将所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和所述经过工程A处理的耐高温载体在800℃～1020℃的环境中加热5～100小时。9.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述干燥层为均一分布的膜，其厚度在1mm以下。10.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述耐高温载体上形成至少两块的干燥层，每两块相邻的所述干燥层在所述耐高温载体上以间隔1.5cm以下的距离均匀分布。11.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述干燥层与所述耐高温载体的结合力为4级以下。12.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述附着有HRE化合物粉末的干燥层还包括可在所述工程B中脱除至少95wt％的成膜剂，所述成膜剂选自树脂、纤维素、氟硅聚合物、干性油或水玻璃中的至少一种。13.根据权利要求9中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述附着有HRE化合物粉末的干燥层...

【专利技术属性】
技术研发人员：林玉麟，永田浩，廖宗博，谢菊华，叶瀚琴，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35