一种g-C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用技术

本申请实施例提供一种g‑C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用，属于石墨烯技术领域。g‑C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：以g‑C3N4粉末和石墨粉末混合后成型得到的电极作为阳极，在电解液中进行电化学处理，干燥经过电化学处理后的电极。将干燥后的电极置于微波环境下处理。在进行电化学处理的时候，电解液可以进入g‑C3N4和石墨中的片层结构内，再在微波处理下，由于微波的高能量，可以使电解液迅速分解和气化，从而使其快速膨胀，当此时的压力超过片层间范德华力时层间分离，并剥离成纳米片，得到g‑C3N4/石墨烯复合材料，其比表面积较大，从而提高了其氧化还原能力。

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用
本申请涉及石墨烯
，具体而言，涉及一种g-C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用。
技术介绍
现有的g-C3N4/石墨烯复合材料通常情况下是将g-C3N4粉末和石墨烯粉末混合，通过高能球磨机进行球磨得到。获得的复合材料的比表面积较小，不能够很好的发挥各成分的性能。
技术实现思路
本申请的目的在于提供一种g-C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用，其比表面积较大，能够有效降解有机污染物。第一方面，本申请实施例提供一种g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：以g-C3N4粉末和石墨粉末混合后成型得到的电极作为阳极，在电解液中进行电化学处理，干燥经过电化学处理后的电极。将干燥后的电极置于微波环境下处理得到g-C3N4/石墨烯复合材料。在进行电化学处理的时候，电解液可以进入g-C3N4和石墨中的片层结构内，再在微波处理下，由于微波的高能量，可以使电解液分子迅速分解和气化，从而使其快速膨胀，当压力超过片层间范德华力时层间分离，并剥离成纳米片。g-C3N4转化成石墨相氮化碳，石墨转化成石墨烯，得到g-C3N4/石墨烯复合材料，其比表面积较大，且由于石墨烯的导电性能，可以提高电子的转移率，使石墨烯氮化碳中产生的电子-空穴对不易复合，易与外界环境中的氧气、水等发生反应，从而表现出较强的还原性和氧化性。结合第一方面，在另一实施例中，g-C3N4粉末与石墨粉末的质量比为1:(0.5-5)。能够使g-C3N4粉末与石墨粉末混合均匀，且具有较高的光催化性能的基础上，能够具有优异的导电性，可以提高复合材料的电子转移率，抑制石墨相氮化钛中导带电子和价带空穴的湮灭，使复合材料的催化性能更强。结合第一方面，在另一实施例中，电解液为高氯酸溶液。可选地，高氯酸的浓度为3-4mol/L。使用高氯酸溶液作为电解液，在电化学处理的时候，电解液容易进入g-C3N4片层结构和石墨片层结构中。结合第一方面，在另一实施例中，电解液为稀硫酸溶液。可选地，稀硫酸溶液的浓度为2-5mol/L。使用稀硫酸溶液作为电解液，在电化学处理的时候，电解液容易进入g-C3N4片层结构和石墨片层结构中，且硫酸氢根分子在微波处理的条件下，能够迅速分解和气化，得到的复合材料的比表面积更大。结合第一方面，在另一实施例中，电化学处理的条件为：电压为1-3V，通电时间为0.5-1h。以便电解液进入g-C3N4片层结构和石墨片层结构中，形成插层结构，便于后续进行微波处理。结合第一方面，在另一实施例中，微波处理的条件为：功率为600-800w，时间为20s-2min。以便使电解液分子迅速分解和气化，得到比表面积较大的复合材料。结合第一方面，在另一实施例中，将g-C3N4粉末和石墨粉末混合的方法，包括：将g-C3N4粉末和石墨粉末在溶剂中分散后放入球磨机中球磨2-4h，固液分离，取固体并干燥。可选地，溶剂为水或/和可挥发溶剂。在溶剂中进行球磨，可以使g-C3N4和石墨的混合更加均匀，避免其发生团聚。使初步得到的混合粉末具有优良的导电性，便于下一步的电化学反应。结合第一方面，在另一实施例中，将含氮化合物在温度为480-520℃的条件下进行第一次煅烧0.8-1.5h，再在温度为530-580℃的条件下进行第二次煅烧1.5-2.5h得到g-C3N4粉末。可选地，含氮化合物包括硫脲、二氰二胺、三聚氰胺或尿素中的一种或多种。得到的g-C3N4粉末容易被剥离。第二方面，本申请实施例提供一种g-C3N4/石墨烯复合材料，由上述g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法制备得到。g-C3N4纳米片具有很好的光催化效果，石墨烯纳米片具有很好的导电性，所得的复合材料由g-C3N4纳米片和石墨烯纳米片相互穿插，其比表面积较大，石墨相氮化碳和石墨烯之间存在异质结构，能够发挥g-C3N4和石墨烯的协同效应，具有很强的光催化效果。第三方面，本申请实施例提供一种上述g-C3N4/石墨烯复合材料在降解有机污染物中的应用。其作为光催化剂，可以有效降解有机污染物。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。图1为实施例1提供的g-C3N4/石墨烯复合材料和g-C3N4的XRD图；图2为实施例1提供的g-C3N4/石墨烯复合材料的TEM图；图3为实施例1提供的g-C3N4/石墨烯复合材料、g-C3N4和石墨烯降解亚甲基蓝的性能对比图。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本申请实施例的g-C3N4/石墨烯复合材料、其制备方法及应用进行具体说明。g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)、制备g-C3N4粉末：将含氮化合物在温度为480-520℃的条件下进行第一次煅烧0.8-1.5h，再在温度为530-580℃的条件下进行第二次煅烧1.5-2.5h得到g-C3N4粉末。具体地，称取一定质量的三聚氰胺放于马弗炉中，500℃下保温1h进行第一次煅烧，550℃下保温2h进行第二次煅烧，得到g-C3N4粉末。其中，分两次煅烧，且第一次煅烧的温度比第二次煅烧的温度低，可以得到相对疏松结构的g-C3N4粉末，也可以得到更多的g-C3N4粉末。可选地，含氮化合物包括硫脲、二氰二胺、三聚氰胺或尿素中的一种或多种。均能够通过煅烧得到g-C3N4粉末。其中，含氮化合物的煅烧可以在空气氛围，氮气氛围，或氩气氛围中进行，本申请实施例不做限制。在另一实施例中，g-C3N4粉末的制备方法还可以通过化学气相沉积法进行制备。(2)、物料混合：将g-C3N4粉末和石墨粉末在溶剂中分散后放入球磨机中球磨2-4h，固液分离，取固体并干燥得到混合粉末。在具有溶剂的条件下进行球磨分散，g-C3N4和石墨的分散更加均匀，得到的g-C3N4/石墨烯复合材料的分散效果更好，g-C3N4和石墨烯的功能特性能够更好的发挥出来，且相辅相成的作用更强。可选地，溶剂为水或/和可挥发溶剂。例如：溶剂可以是单独的水，也可以是单独的可挥发溶剂，或水与可挥发溶剂的混合物。本申请实施例中，可挥发溶剂可以是乙醇、丙醇和异丙醇的其中一种。下面以乙醇水作为溶剂举例进行说明，g-C3N4粉末和石墨粉末在乙醇水中更加容易分散，且乙醇易挥发，后续干燥的时间更短。乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比可以是任意比例，例如为1:(0.5-1.5)，以便g-C3N4粉末和石墨粉末的分散且能够很快进行干燥。在另一实施例中，g-C3N4粉末和石墨粉末还可以在溶剂中分散并进行超声混合，固液分离，取固体并干燥。其中，固液分离的方式可以是过滤、离心分离等，本申请实施例不做限定。在其他实施例中，g-C3N4粉末和石墨粉末还可以直接进行球磨混合。(3)、将混合粉末成型得到电极，其中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种g‑C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以g‑C3N4粉末和石墨粉末混合后成型得到的电极作为阳极，在电解液中进行电化学处理，干燥经过电化学处理后的所述电极；将干燥后的所述电极置于微波环境下处理得到所述g‑C3N4/石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以g-C3N4粉末和石墨粉末混合后成型得到的电极作为阳极，在电解液中进行电化学处理，干燥经过电化学处理后的所述电极；将干燥后的所述电极置于微波环境下处理得到所述g-C3N4/石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4粉末与所述石墨粉末的质量比为1:(0.5-5)。3.根据权利要求1所述的g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述电解液为高氯酸溶液；可选地，所述高氯酸溶液的浓度为3-4mol/L。4.根据权利要求1所述的g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述电解液为稀硫酸溶液；可选地，所述稀硫酸溶液的浓度为2-5mol/L。5.根据权利要求1-4中任一项所述的g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述电化学处理的条件为：电压为1-3V，通电时间为0.5-1h。6.根据权利要求1所述的g-C3N4/石...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荧，赖垂林，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33