一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法。其技术方案是：在50～70℃的水浴条件下，先配制浓度为2～5mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.2～0.5Kg/L，将铁粉与醋酸锌水溶液混合，搅拌30～60min，得到混合物。将混合物真空干燥，干燥后的粉末置于管式炉内，在300～500℃条件下保温0.5～1h；装入模具中，将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为10

A kind of iron-based soft magnetic composite coated with zinc oxide insulating layer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法
本专利技术属于铁基软磁复合材料
具体涉及一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
铁基软磁复合材料因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和抗直流偏置能力强，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯和电源等领域。值得一提的是，随着使用频率的提高，软磁复合材料的涡流损耗呈指数式增长，而磁性粒子的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。常见的有机包覆方法是将磁性颗粒与有机包覆材料混于丙酮或乙醇等有机溶剂中，充分搅拌后干燥，获得软磁复合粉末，经进一步压实得到软磁复合材料，其操作简单、成本较低且包覆效果较好，但有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁复合材料在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁复合材料的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁复合材料的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。常用无机包覆材料主要有磷酸盐、氧化物(Al2O3、MgO、SiO2等)和软磁铁氧体，常见的包覆方法则是通过简单的搅拌或球磨等物理方法将磁性颗粒与无机绝缘包覆材料和粘结剂混合，进行高强压力压实成型，最终得到软磁复合材料；此外，还有共沉淀和溶胶凝胶等化学包覆工艺。以上包覆方法，最主要的目的在于对磁性颗粒进行绝缘包覆，而如何将每个磁性颗粒均匀且致密的包覆起来，实现磁性颗粒间的有效绝缘，显得尤为重要。为此，科技人员进行了广泛研究，如“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN200710099337.2)专利技术，直接将磁性颗粒与电绝缘的无机氧化物混合，虽制备方法简单，但难以实现磁性颗粒间的有效绝缘，损耗降低有限，且会造成无机包覆材料的团聚，恶化磁性能。“一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法”(CN201510602786.9)专利技术，通过高温氧化得到氧化层，然后酸洗去除铁氧化物，留下含SiO2、Al2O3和Cr2O3等氧化层，最后添加粘结剂和润滑剂进行压实，得到软磁复合材料。所得软磁复合材料的绝缘层较为均匀，磁性能较好，但制备工艺复杂、不易操作、能量与原料损耗较多，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、生产成本低和利于工业化生产的包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料的制备方法；用该方法制备的包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料不仅绝缘层均匀和磁损耗低，且饱和磁感应强度高和恒导磁性好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：第一步、溶液的制备在50～70℃的水浴条件下，先配制浓度为2～5mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.2～0.5Kg/L，将铁粉与所述醋酸锌水溶液混合，搅拌30～60min，得到混合物。第二步、复合粉末制备将所述混合物进行真空干燥，再将干燥后的粉末置于管式炉内，在300～500℃条件下保温0.5～1h，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末。第三步、烧结将所述包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末装入模具中，再将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为10-2～102Pa或在保护气氛下，对模具施加30～50MPa的压力。然后加热至500～800℃，保温10～20min，随炉冷却，制得包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料。所述铁粉的粒径为50～200μm，所述铁粉的Fe含量≥99wt％。所述搅拌的转速为100～300转/分钟。所述真空干燥的真空度为10-2～102Pa，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的时间为12～36h。所述保护性气氛为氮气或为氩气。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具备以下优点：(1)本专利技术在50～70℃水浴条件下，将配制好的醋酸锌水溶液与铁粉混合，搅拌，得混合物；然后将所述混合物在真空干燥箱内干燥，再将干燥后的混合物置于管式炉内升温至300～500℃，进行热分解，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末；烧结后得到包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料。本专利技术所用原料不添加任何粘结剂和润滑剂，不仅减少了原料损耗和环境友好，且工序简单易操作、制备成本低和重复性好，具有良好的应用前景。(2)本专利技术制备的包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料的绝缘材料为氧化锌，氧化锌是一种具有较高的电阻率且化学稳定性的半导体材料，可以降低包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料的涡流损耗。(3)本专利技术通过调节醋酸锌水溶液浓度、铁粉添加量、分解温度、成型压力、高温烧结过程中的温度，对包覆层的厚度能有效调控，从而制得不同磁性能的包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料。因此，本专利技术工艺简单、生产成本低和利于工业化生产，所制备的包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料不仅绝缘层均匀和磁损耗低，且饱和磁感应强度较高和恒导磁性好。附图说明图1为本专利技术制备的一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料刨面图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的铁粉和有关技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述；所述铁粉的粒径为50～200μm，所述铁粉的Fe含量≥99wt％。所述搅拌的转速为100～300转/分钟。所述真空干燥的真空度为10-2～102Pa，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的时间为12～36h。实施例1一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：第一步、溶液的制备在50～60℃的水浴条件下，先配制浓度为2～3mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.2～0.3Kg/L，将铁粉与所述醋酸锌水溶液混合，搅拌30～40min，得到混合物。第二步、复合粉末制备将所述混合物进行真空干燥，再将干燥后的粉末置于管式炉内，在300～400℃条件下保温0.5～1h，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末。第三步、烧结将所述包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末装入模具中，再将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为10-2～100Pa或在保护气氛下，对模具施加30～40MPa的压力。然后加热至500～600℃，保温10～20min，随炉冷却，制得包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料。所述保护性气氛为氩气。实施例2一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：第一步、溶液的制备在55～65℃的水浴条件下，先配制浓度为3～4mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.3～0.4Kg/L，将铁粉与所述醋酸锌水溶液混合，搅拌40～50min，得到混合物。第二步、复合粉末制备将所述混合物进行真空干燥，再将干燥后的粉末置于管式炉内，在350～450℃条件下保温0.5～1h，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末。第三步、烧结将所述包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末装入模具中，再将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为100～101Pa或在保护气氛下，对模具施加35～45MPa的压力。然后加热至600～700℃，保温10～20m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步、溶液的制备在50～70℃的水浴条件下，先配制浓度为2～5mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.2～0.5Kg/L，将铁粉与所述醋酸锌水溶液混合，搅拌30～60min，得到混合物；第二步、复合粉末制备将所述混合物进行真空干燥，再将干燥后的粉末置于管式炉内，在300～500℃条件下保温0.5～1h，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末；第三步、烧结将所述包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末装入模具中，再将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为10

【技术特征摘要】
1.一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步、溶液的制备在50～70℃的水浴条件下，先配制浓度为2～5mol/L醋酸锌水溶液，再按固液比为0.2～0.5Kg/L，将铁粉与所述醋酸锌水溶液混合，搅拌30～60min，得到混合物；第二步、复合粉末制备将所述混合物进行真空干燥，再将干燥后的粉末置于管式炉内，在300～500℃条件下保温0.5～1h，得到包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末；第三步、烧结将所述包覆氧化锌绝缘层的铁基复合粉末装入模具中，再将所述模具置于高温烧结炉内，在真空度为10-2～102Pa或在保护气氛下，对模具施加30～50MPa的压力；然后加热至500～800℃，保温10～20min，随炉冷却，制得包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料。2.根据权利要求1所述的包覆氧化锌绝缘...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊希安，胡文涛，罗自贵，罗凡，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42