一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法，涉及电磁隐身复合材料技术领域，该方法以铁氰化钾为原料水热法合成得具有树叶形状的α‑Fe2O3；采用高温热处理的方法，还原成为一种具有树叶形状的纳米Fe3O4，填充到周期性芳纶蜂窝板的蜂窝孔中，并在蜂窝板的上下侧分别覆盖玻璃纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，得到树叶状的纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料。4mm厚度下有效吸收频带宽度2.6GHz(12.8GHz‑15.4GHz)，14.2GHz处最大吸收强度达到‑36dB。解决了传统吸波材料电磁波吸收强度差，力学承载能力差的技术难题。

Fabrication of a Leaf-like Nano-Fe3O4 Filled Honeycomb Sandwich Structure Microwave Absorbing Composite

【技术实现步骤摘要】
一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法
本专利技术涉及电磁隐身复合材料
，特别是涉及一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法。
技术介绍
军用领域随着现代雷达探测技术的发展，以军用战斗机为代表的武器装备受到越来越频繁的跟踪和侦测；同时，在民用领域，无线电通讯技术的发展在带给人们便捷生活的同时也带来了严重的电磁辐射污染问题。因而，能够将电磁波能量转化为热能损耗掉从而显著降低电磁波反射的电磁波吸收材料作为解决上述问题的最有效解决方案收到越来越多的关注。由于实际使用环境的限制，理想的电磁波吸收材料性能特点包括：有效吸收频带宽、材料密度轻、材料厚度薄、力学强度高。铁氧体吸波材料由铁元素、氧元素以及一系列不同价态的金属元素组成。作为目前研究最广泛的吸波剂之一，畴壁共振和自然共振是其最主要的吸收机理，电阻率为102-108，兼有磁损耗能力和介电损耗能力。其中Fe3O4作为一种传统的磁性吸波材料，是铁氧体中应用最广泛的材料，它具有磁导率高、吸波强度高、制备简单等优点，作为双损耗介质，Fe3O4磁性吸波材料对电磁波既有磁损耗又有介电损耗，但是传统，Fe3O4磁性吸波材料以涂覆型涂料为主使用过程易磨损破坏，且由于其涂料状态，难以实现现代飞行器对吸波材料结构承载和吸波功能一体化的要求。
技术实现思路
为了克服上述Fe3O4磁性吸波材料以涂覆型涂料为主使用过程易磨损破坏，且由于其涂料状态，难以实现现代飞行器对吸波材料结构承载和吸波功能一体化的要求等现有技术的不足，本专利技术提供了一种蝴蝶结状Co/C纳米吸波材料填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：以铁氰化钾为原料水热法合成得到具有树叶形状的α-Fe2O3；采用高温热处理的方法，将树叶形状的α-Fe2O3还原成为一种具有树叶形状的纳米Fe3O4。将制备得到的树叶状的纳米Fe3O4填充到周期性芳纶蜂窝板的蜂窝孔中，并在蜂窝板的上下侧分别覆盖玻璃纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到树叶状的纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料。上述方法具体为：(1)将铁氰化钾溶解在去离子水；得到铁氰化钾溶液，倒入100mL的聚四伏乙烯反应釜内胆中，密封，高温水热反应，得到树叶状纳米α-Fe2O3，离心收集沉淀，去离子水和酒精依次洗涤，干燥得到树叶状纳米α-Fe2O3样品。(2)将(1)中得到的干燥的树叶状纳米α-Fe2O3样品，置于管式炉中，氢气和氩气混合气体环境下高温热处理得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料。(3)将(2)中制备得到的树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充到周期性芳纶蜂窝板中，采用胶膜粘结的方法在蜂窝板上下分别加盖0.5mm厚玻璃纤维增强树脂基复合材料透波蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料。步骤(1)所述铁氰化钾溶解在去离子水中，浓度为0.1mol/L；步骤(1)所述高温水热反应，反应温度为100℃-150℃，反应时间为12h-48h；步骤(1)所述离心条件为7000-9000rpm离心5-15min；干燥温度不高于80℃。步骤(2)所述氢气和氩气混合气体，氢气和氩气流量分别为10mL/min和120mL/min。步骤(2)所述热处理温度为300℃-500℃，时间为1h-2h。步骤(2)所述周期性芳纶蜂窝板中规格为300mm×300mm×2mm、300mm×300mm×3mm或300mm×300mm×4mm，孔径为2mm-10mm；填充后的蜂窝板上表面覆盖的玻璃纤维增强树脂基复合材料透波蒙皮的树脂基体是环氧树脂或氰酸酯树脂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是(1)采用水热法合成了具有树叶形状的纳米α-Fe2O3前驱体，并通过还原性气体环境热处理得到了树叶状纳米Fe3O4吸波材料，通过对水热反应时间和温度的控制可以实现对产物树叶状纳米Fe3O4形貌大小的有效调控。(2)采用树叶状纳米Fe3O4吸波材料和蜂窝夹芯结构复合的方法，制备了具有力学承载能力的宽频吸波复合材料，通过调整纤维增强树脂基复合材料蒙皮中纤维的铺层方案可以有效控制复合材料的力学强度，实现吸波复合材料结构承载和吸波功能的一体化设计。(3)与其他材料复合，提高了结构承载和吸波性能。通过损耗型吸波材料和特殊结构的复合，在实现强电磁波吸收效果的同时，提升了材料整体力学强度。附图说明图1为实施例1制备的树叶状纳米Fe3O4扫描电子显微镜照片；图2为实施例1树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构复合材料平板示意图；图3为实施例1制备的树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构复合材料板2-18GHz的电磁波反射率。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步说明。实施例1(1)将2.63g铁氰化钾溶解在80mL去离子水中速磁力搅拌1h；得到铁氰化钾溶液，将得到的红色溶液倒入100mL的聚四伏乙烯反应釜内胆中，密封放入不锈钢外壳中，140℃水热反应48h，得到树叶状纳米α-Fe2O3，8000rpm离心10min收集沉淀，去离子水和酒精洗涤数次。鼓风干燥箱60℃干燥24h待用。(2)将(1)中得到的树叶状纳米α-Fe2O3样品，置于管式炉中，还原性氢气和氩气混合气体环境下，350℃热处理1h得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料。扫描电子显微镜照片显示产物呈特殊纳米树叶形状，如附图1所示。热处理过程，用来还原α-Fe2O3的氢气和氩气混合气体中氢气和氩气的流量分别为10ml/min和120ml/min。(3)将50g(2)中制备得到的树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充到孔径为4mm的300mm×300mm×2mm、300mm×300mm×3mm、300mm×300mm×4mm三种厚度的周期性芳纶蜂窝板中，采用胶膜粘结的方法在蜂窝板上下分别加盖0.5mm厚玻璃纤维增强树脂基复合材料透波蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，填充后的蜂窝板上表面覆盖的玻璃纤维增强树脂基复合材料透波蒙皮的树脂基体是环氧树脂，最终得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料，如附图2所示。国军标GJB2038A-2011弓形框法对三种厚度的树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料板2-18GHz电磁波反射率进行测试，结果如附图3中反射损耗测试曲线所示，其中4mm厚度下反射损耗低于-10dB的有效吸收频带宽度2.6GHz(12.8GHz-15.4GHz)，14.2GHz处最大吸收强度达到-36dB。实施例2(1)将2.63g铁氰化钾溶解在80mL去离子水中速磁力搅拌1h；得到铁氰化钾溶液，将得到的红色溶液倒入100mL的聚四伏乙烯反应釜内胆中，密封放入不锈钢外壳中，100℃水热反应12h，得到树叶状纳米α-Fe2O3，7000rpm离心5min收集沉淀，去离子水和酒精洗涤数次。鼓风干燥箱50℃干燥24h待用。(2)将(1)中得到的树叶状纳米α-Fe2O3样品，置于管式炉中，还原性氢气和氩气混合气体环境下，300℃热处理1h得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料。热处理过程，用来还原α-Fe2O3的氢气和氩气混合气体中氢气和氩气的流量分别为10ml/min和120m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法，其特征在于：以铁氰化钾为原料水热法合成得到具有树叶形状的α‑Fe2O3；采用高温热处理的方法，将树叶形状的α‑Fe2O3还原成为一种具有树叶形状的纳米Fe3O4，将制备得到的树叶状的纳米Fe3O4填充到周期性芳纶蜂窝板的蜂窝孔中，并在蜂窝板的上下侧分别覆盖玻璃纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到树叶状的纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种树叶状纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料的制备方法，其特征在于：以铁氰化钾为原料水热法合成得到具有树叶形状的α-Fe2O3；采用高温热处理的方法，将树叶形状的α-Fe2O3还原成为一种具有树叶形状的纳米Fe3O4，将制备得到的树叶状的纳米Fe3O4填充到周期性芳纶蜂窝板的蜂窝孔中，并在蜂窝板的上下侧分别覆盖玻璃纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到树叶状的纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料。2.根据权利要求1所述的树叶状的纳米Fe3O4填充的蜂窝夹芯结构吸波复合材料制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：(1)将铁氰化钾溶解在去离子水；得到铁氰化钾溶液，密封，高温水热反应，得到树叶状纳米α-Fe2O3，离心收集沉淀，去离子水和酒精依次洗涤，干燥得到树叶状纳米α-Fe2O3样品；(2)将(1)中得到的干燥的树叶状纳米α-Fe2O3样品，置于管式炉中，氢气和氩气混合气体环境下高温热处理得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料；(3)将(2)中制备得到的树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充到周期性芳纶蜂窝板中，采用胶膜粘结的方法在蜂窝板上下分别加盖0.5mm厚玻璃纤维增强树脂基复合材料透波蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到树叶状纳米Fe3O4吸波材料填充的蜂窝夹芯结构吸波复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宜彬，杨明龙，袁野，赫晓东，尹维龙，李建军，
申请(专利权)人：深圳烯创先进材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44