一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，首先制备石墨烯浆料，然后经超声制成石墨烯分散液，再向石墨烯分散液中加入改性物质得到改性石墨烯分散液，再将改性石墨烯分散液加入到环氧富锌底漆A组分中进行离心处理，然后抽取上层清液，向剩余物质中加入环氧富锌底漆B组分经搅拌后制得石墨烯含锌环氧防腐涂料。本发明专利技术简化了制备工艺，降低了锌粉含量，提高了防腐效果，制备的涂料环境友好。

Preparation of a zinc-containing graphene epoxy anticorrosive coating

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法
本专利技术属于石墨烯防腐涂料
，具体涉及一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法。
技术介绍
全世界每年因腐蚀而造成了巨大的经济损失，在众多防腐措施中，防腐涂层是最经济有效的方法之一。目前应用于重防腐领域的防腐涂料多为环氧富锌底漆，实际应用中多使用锌含量为80％以上的环氧富锌底漆。但是锌含量过高会损害使用人员的身体健康，并且对环境也不友好。因此，科研人员也在努力寻找可以在保证防腐性能的同时降低锌含量的方法。石墨烯是一种二维材料，由于其电子迁移率高、导电能力好、强度大、导热能力好以及具有良好的阻隔能力，特别是石墨烯的导电性可以促进环氧富锌底漆中的锌粉更好的发挥阴极保护作用，这些使得石墨烯改性环氧富锌防腐涂料成为可能。但是石墨烯层间范德华力较大，本身易团聚，这阻碍了石墨烯在防腐涂料中的应用。目前的解决方案主要是将改性后的石墨烯分散在水溶剂之中制成分散液，进而制备防腐涂料。但是，水溶液与环氧树脂不兼容，并且通常需要在涂料制备的过程之中加入石墨烯，使得工艺繁琐，这些进一步限制了石墨烯在防腐涂料中的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，可以在成品低锌涂料中加入改性石墨烯，大大简化石墨烯防腐涂料的制备工艺，同时在保证防腐性能不变的前提下大幅度降低锌粉含量。本专利技术采用以下技术方案：一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，首先制备石墨烯浆料，然后经超声制成石墨烯分散液，再向石墨烯分散液中加入改性物质得到改性石墨烯分散液，再将改性石墨烯分散液加入到环氧富锌底漆A组分中得到混合溶液并进行离心处理，然后抽取上层清液，向剩余的环氧富锌底漆A组分和改性石墨烯片中加入环氧富锌底漆B组分经搅拌后制得石墨烯含锌环氧防腐涂料。具体的，抽取的上层清液占混合溶液体积的50～90％。进一步的，剩余的环氧富锌底漆A组分：环氧富锌底漆B组分的质量比为(4～10)：1。具体的，石墨烯分散液的浓度为0.5～5mg/mL。具体的，控制超声细胞粉碎仪的功率为60～100％，时间15～60分钟，每工作三秒休息两秒或每工作1秒休息四秒至无间歇工作制成粗略分散的石墨烯分散液；将粗略分散的石墨烯分散液超声30～90分钟得细致分散的石墨烯浆料。进一步的，超声棒的底部直径为6mm。具体的，改性物质与石墨烯的质量比为(10～20):1。进一步的，改性物质为聚苯乙烯磺酸钠，分子量为70000。具体的，改性石墨烯分散液和环氧富锌底漆A组分构成的混合溶液的浓度为0.5～2mg/mL。具体的，离心处理的速度为500～5000r/min，时间为5～20min。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术石墨烯改性的环氧富锌底漆的制备方法，首先将石墨烯与去离子水混合，超声后加入改性物质，利用非共价键改性对石墨烯进行修饰，得到改性石墨烯分散液。然后将改性石墨烯分散液与环氧富锌底漆A组分成比例混合，搅拌均匀后放入离心机，以适当转速离心一段时间后，抽取上层清液扔掉，在余下的物质中加入环氧富锌底漆B组分，混合搅拌均匀即可。进一步的，抽取上层清液的体积比为50～90％的目的为去除水性改性石墨烯分散液中与涂料不兼容的水，过少的比例会导致过多的水留在涂料中，影响涂料防腐性能；过高的比例会容易抽取出涂料本身的溶剂等成分，破坏涂料成分。进一步的，涂料中A、B组分的比例合适，通过AB组分的混合才能得到恰当的固化时间，从而利于涂敷，得到致密平滑的漆膜。进一步的，若降低工作频率需增加工作时间，且因功率较高，无间隔的工作使得溶液升温，综合时长与温度情况，选择工作频率为每工作三秒休息两秒及每工作1秒休息四秒的原因为。进一步的，石墨烯经过超声虽然形成了较均匀的石墨烯分散液，但石墨烯还是以微小球状的形式存在，并且因石墨烯之间强的范得瓦尔兹作用力极易再团聚，此时加入改性物质进行非共价键改性，可以使得石墨烯进一步分散在去离子水中、不易发生团聚。进一步的，过少的改性物质加入将出现改性不完全的情况，10～20:1为可以完全改性的质量比。进一步的，聚苯乙烯磺酸钠是本专利技术中用于改性石墨烯，从而使抑制石墨烯的团聚，使得石墨烯再涂料中能够发挥出防腐作用。进一步的，过少的改性石墨烯分散液的加入将不能使得石墨烯在涂料中完全发挥出阻隔作用，且不能促进锌粉的消耗，从而起到防腐效果，过多的改性石墨烯分散液的加入将促使石墨烯发生团聚，从而影响防腐性能。综上所述，本专利技术简化了制备工艺，降低了锌粉含量，提高了防腐效果，制备的涂料环境友好。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为不同锌含量的环氧含锌涂料的塔菲尔曲线图；图2为锌含量为20％的环氧含锌涂料与石墨烯改性的环氧含锌涂料的塔菲尔曲线图；图3为中性盐雾条件下进行1000小时后的盐雾结果示意图，其中，(a)为20％锌含量环氧涂料，(b)为聚苯乙烯磺酸钠(PSS)改性的石墨烯改性20％锌含量的环氧含锌涂料。具体实施方式本专利技术提供了一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，通过改性石墨烯的加入，降低了原有涂料的锌粉含量。同时，本专利技术提供的技术方案可以自由的对成品涂料进行改性，无需限制在涂料制备中的某一环节。本专利技术一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：S1、称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中制得浓度为0.5～5mg/mL的石墨烯分散液；S2、将试剂瓶放入超声细胞粉碎仪，模式设置为φ6，功率60～100％，时间15～60分钟，每工作三秒休息两秒或每工作1秒休息四秒至无间歇工作制成粗略分散(有细小颗粒但无大颗粒)的石墨烯分散液；优选每工作三秒休息两秒，超声棒的底部直径尺寸为6mm。S3、将步骤S2制备的石墨烯分散液至超声清洗仪中超声30～90分钟得细致分散(无颗粒状)的石墨烯浆料；S4、在步骤S3制备的石墨烯浆料中加入改性物质，改性物质与石墨烯质量比为(10～20):1，经磁力搅拌得改性石墨烯分散液。优选的，改性物质为聚苯乙烯磺酸钠，分子量为70000。S5、将步骤S4制备的改性石墨烯分散液直接加入到环氧富锌底漆A组分中，搅拌均匀得浓度0.5～2mg/mL的混合物质；S6、将步骤S5中的混合物质倒入离心管中，然后放入离心机中，控制转速500～5000r/min，经5～20分钟进行离心操作；S7、将步骤S6中离心后的样品取出，用针管抽取离心管中上层澄清液；S8、向步骤S7中的离心管内剩余物质中加入环氧富锌底漆B组分，搅拌均匀后即可。离心管内物质与环氧富锌底漆B组分的比例依使用涂料不同而不同，剩余物质为环氧富锌底漆A组分和改性石墨烯片，环氧富锌底漆A组分：环氧富锌底漆B组分的质量比为(4～10)：1。环氧富锌底漆为陕西宝塔山油漆股份有限公司生产的环氧富锌底漆。为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本专利技术实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，首先制备石墨烯浆料，然后经超声制成石墨烯分散液，再向石墨烯分散液中加入改性物质得到改性石墨烯分散液，再将改性石墨烯分散液加入到环氧富锌底漆A组分中得到混合溶液并进行离心处理，然后抽取上层清液，向剩余的环氧富锌底漆A组分和改性石墨烯片中加入环氧富锌底漆B组分经搅拌后制得石墨烯含锌环氧防腐涂料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，首先制备石墨烯浆料，然后经超声制成石墨烯分散液，再向石墨烯分散液中加入改性物质得到改性石墨烯分散液，再将改性石墨烯分散液加入到环氧富锌底漆A组分中得到混合溶液并进行离心处理，然后抽取上层清液，向剩余的环氧富锌底漆A组分和改性石墨烯片中加入环氧富锌底漆B组分经搅拌后制得石墨烯含锌环氧防腐涂料。2.根据权利要求1所述的石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，抽取的上层清液占混合溶液体积的50～90％。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，剩余的环氧富锌底漆A组分：环氧富锌底漆B组分的质量比为(4～10)：1。4.根据权利要求1所述的石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，石墨烯分散液的浓度为0.5～5mg/mL。5.根据权利要求1所述的石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，控制超声细胞粉碎仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：任巍，白炜，牛刚，刘牧坤，马艳杰，李杰慧，熊庆人，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61