一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法技术

本发明专利技术公开一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：合成反应：将甘氨酸、锌源、催化剂及水投入到反应釜中，搅拌混合，加热至70‑90℃，反应0.5‑2h后得反应液；提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品。本发明专利技术以碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌为锌源，在催化剂的作用下与甘氨酸发生反应，用水量小，反应条件温和，反应时间短，后处理采用降温结晶，后处理简便，能耗小，易于工业化生产。

Preparation of a Food-grade Zinc Glycine Chelate

【技术实现步骤摘要】
一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法
本实用甘氨酸锌生产
，特别涉及一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法。
技术介绍
锌是人体必需微量元素之一，由于其在人体内广泛的生理生化作用而被称为“生命元素”。至今，人体的补锌剂大致经历了三个阶段：第一阶段以硫酸锌为主的无机锌盐，尽管它价格低廉，但它们易吸潮、生物利用率低、口感不适，服用后副作用较多，而逐渐被淘汰。第二阶段是以葡萄糖酸锌为代表的有机弱酸补锌剂，有机弱酸锌比无机锌盐有较好的吸收，但由于其合成复杂，产率低，而且含锌量较低，更不适于糖尿病人的补锌。第三阶段是以氨基酸作配体与锌盐合成而得到的氨基酸螯合锌，在体内pH条件下溶解性好，易吸收，化学稳定性，高生物利用率及双重营养的优点。目前，氨基酸锌螯合物类成为人们研究的热点，尤其是分子量最小的甘氨酸螯合锌。虽然甘氨酸锌己被我国批准为食品添加剂。目前也公开不少甘氨酸锌合成方法的报道，如专利CN101531608A中，以氧化锌为锌源制备出不含无阴离子的甘氨酸锌，但反应时间过长，用水量大，后处理困难，能耗过高不易工业化生产。如专利CN108383746A中，甘氨酸锌分子式是Zn(OOCCH2NH2)2·0.5H2O，而国标GB1903.2-2015中明确了甘氨酸锌的分子式是Zn(OOCCH2NH2)2，干燥减量小于0.5％，而甘氨酸锌工业化生产上去除结晶水需要很高的能耗，后处理困难。
技术实现思路
本专利技术提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，解决现有的甘氨酸锌生产工艺由于反应时间长、后处理困难和能耗过高而不易工业化生产的问题。为解决技术上述技术问题，本专利技术的技术方案为：本专利技术提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸、锌源、催化剂及水投入到反应釜中，搅拌混合，加热至70-90℃，反应0.5-2h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品。其中，优选地，所述锌源为碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌。其中，优选地，所述催化剂为食用醋酸。其中，优选地，所述甘氨酸和所述锌源的摩尔比例为2:1.05-2:1.2。其中，优选地，所述甘氨酸和所述催化剂的摩尔比例为1:0.01-1:0.1。其中，优选地，所述步骤(1)的加水量为每千摩甘氨酸200-350L。其中，优选地，所述步骤(2)中将反应液趁热过滤后的反应母液循环套用。本专利技术中催化剂机理以碳酸锌为例：ZnCO3+2HAc→ZnAc2+H2O+CO2ZnAc2+2Gly→Zn(Gly)2+2HAc醋酸的加入不仅能够促进不溶锌源的溶解，而且还能加速反应充当催化剂的作用本专利技术的有益效果：本专利技术以碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌为锌源，在催化剂的作用下与甘氨酸发生反应，用水量小，反应条件温和，反应时间短，后处理采用降温结晶，后处理简便，能耗小，易于工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术中实施例1中制备的甘氨酸锌螯合物的红外吸收光谱；、图2为本专利技术实施施例1中制备的甘氨酸锌螯合物的热重图。具体实施方式下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸150kg(2千摩尔)、碳酸锌131.7kg(1.05千摩尔)、食用醋酸6kg(0.1千摩尔)及水400L投入到反应釜中，搅拌混合，加热至70℃，反应0.5h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品118.2kg，产率为55.5％，经检测，产品纯度为99.82％，符合国标。本实施例制备的甘氨酸锌螯合物的红外吸收光谱如图1所示，由红外吸收光谱图可以看出，甘氨酸锌螯合物的位于2150cm-1左右N-H的特征吸收峰消失，说明甘氨酸中N原子参与了配位反应，并在550cm-1左右出现了Zn-N伸缩振动吸收峰，说明甘氨酸确实和锌发生了螯合反应。且与食品安全国家标准GB19032-2015中的甘氨酸锌螯合物的红外吸收光谱图一致。本实施例制备的甘氨酸锌螯合物的热重图如图2所示，由热重图可以看出产物分子式应为Zn(C2H5NO2)2。实施例2本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸80kg(1.07千摩尔)、碳酸锌70.3kg(0.56千摩尔)、及实施例1中的母液投入到反应釜中，加水至上次反应刻度，搅拌混合，加热至70℃，反应0.5h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品111.2kg，产率为97.9％，经检测，产品纯度为99.73％，符合国标。实施例3本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸150kg(2千摩尔)、氢氧化锌104.4kg(1.05千摩尔)、食用醋酸1.2kg(0.02千摩尔)及水500L投入到反应釜中，搅拌混合，加热至85℃，反应1h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品110.1kg，产率为51.7％，经检测，产品纯度为99.86％，符合国标。实施例4本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸80kg(1.07千摩尔)、氢氧化锌55.7kg(0.56千摩尔)、及实施例3母液投入到反应釜中，加水至上次反应刻度，搅拌混合，加热至85℃，反应1h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品108.6kg，产率为95.6％，经检测，产品纯度为99.79％，符合国标。实施例5本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸150kg(2千摩尔)、氧化锌85.5kg(1.05千摩尔)、食用醋酸3.6kg(0.06千摩尔)及水550L投入到反应釜中，搅拌混合，加热至90℃，反应2h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品114.5kg，产率为53.7％，经检测，产品纯度为99.78％，符合国标。实施例6本实施例提供一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸80kg(1.07千摩尔千摩尔)、氧化锌45.6kg(0.56千摩尔)、及实施例3母液投入到反应釜中，加水至上次反应刻度，搅拌混合，加热至90℃，反应2h后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸、锌源、催化剂及水投入到反应釜中，搅拌混合，加热至70‑90℃，反应0.5‑2h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品。

【技术特征摘要】
1.一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)合成反应：将甘氨酸、锌源、催化剂及水投入到反应釜中，搅拌混合，加热至70-90℃，反应0.5-2h后得反应液；(2)提纯结晶：将反应液趁热过滤，然后加入结晶釜内降温结晶，离心分离，对固体产物烘干、灭菌得甘氨酸锌螯合物产品。2.根据权利要求1所述的一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于：所述锌源为碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌。3.根据权利要求1所述的一种食品级甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为食用醋酸。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯辉，冯宝，梁占稳，吴海静，谷晓，
申请(专利权)人：河北力维素科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13